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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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nieli

银虫 (小有名气)

[求助] 高效液相色谱重复性问题 已有4人参与

各位虫友,我最近在用高效液相色谱测盐酸土霉素准品时,同一浓度连进6针,峰面积相差很大,相对标准偏差达到16%,保留时间几乎不变,有没有遇到这类问题的虫友,请教下是什么原因啊?万分感谢~改流动相组成、波长、换柱子还是有这种问题(ps:有定量环,可以排除进样量不一样的情况;用同一台液相测别的物质,重现性较好,相对标准偏差在1%,说明仪器和人为操作应该也没问题)

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忍冬1018

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
建议如下:
1、如是手动进样,进样体积最好是定量环的2倍以上,如20μl定量环,进样量在50μl以上;
2、查看积分是否正常,如果拖尾很严重而峰面积又比较小的话,积分影响会尤其大;
3、可以更换适用的色谱柱或是优化色谱条件进行试验。

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10楼2017-03-25 08:59:29
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liyufeiyong

金虫 (小有名气)

分析一下,你的标准品是否降解?你的对照品面积是怎么变化的,有数据么?

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化学学习有我
2楼2017-03-24 19:30:11
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
样品相应值咋样,浓度不要过高或低,样品应该没有明显的起泡吧。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2017-03-24 20:44:20
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4楼2017-03-24 21:09:13
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