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nieli

银虫 (小有名气)

[求助] 高效液相色谱重复性问题 已有4人参与

各位虫友,我最近在用高效液相色谱测盐酸土霉素准品时,同一浓度连进6针,峰面积相差很大,相对标准偏差达到16%,保留时间几乎不变,有没有遇到这类问题的虫友,请教下是什么原因啊?万分感谢~改流动相组成、波长、换柱子还是有这种问题(ps:有定量环,可以排除进样量不一样的情况;用同一台液相测别的物质,重现性较好,相对标准偏差在1%,说明仪器和人为操作应该也没问题)

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木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by nieli at 2017-03-24 22:11:13
响应值在60多万,浓度不算高也不算低,峰形有点拖尾。请问样品用超声脱气后的超纯水溶解的,应该没气泡
...

建议检查下进样方法。什么品牌的进样器?是否带空气隔离?样品粘度高吗?有定量环,那你是手动进样,满环?自动进样是满环进样?满环进样一般不会超高1%如果是部分进样是有一定误差但不应该超过6%,通常应确保在3%一下否则数据不够可信。
这个不行再考虑其它,如果你怀疑色谱柱可以找一跟好的试一下。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
8楼2017-03-24 23:01:26
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liyufeiyong

金虫 (小有名气)

分析一下,你的标准品是否降解?你的对照品面积是怎么变化的,有数据么?

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» 本帖已获得的红花(最新10朵)

化学学习有我
2楼2017-03-24 19:30:11
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
样品相应值咋样,浓度不要过高或低,样品应该没有明显的起泡吧。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2017-03-24 20:44:20
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4楼2017-03-24 21:09:13
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