24小时热门版块排行榜    

查看: 2439  |  回复: 16

ZxkZxk001

新虫 (初入文坛)

[求助] 有做过果胶含量测定的吗?尤其是咔唑硫酸法。做了很多次,都做不下去了 已有1人参与

有做过果胶含量测定的吗?尤其是咔唑硫酸法。做了很多次,都做不下去了
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

mixi113

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ZxkZxk001: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2016-12-25 22:30:59
请具体说明试验出现的问题,这样我也方便给出有针对性的解决办法。一般这个实验出现问题的地方是硫酸,硫酸必须是优级纯的,而非分析纯的。一般硫酸常含有大于10万分之一以上浓度的铁离子。铁离子会干扰试验,使颜色变为绿色甚至墨绿色。如果是其他方面的问题,也可以一一解答。
世上无事,何须自扰
3楼2016-12-25 12:08:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mixi113

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by ZxkZxk001 at 2016-12-25 22:30:45
1、咔唑溶于无水乙醇,我的溶解不了,在磁搅拌器下转了超久,而且还加温了,但是始终无法溶解。溶液里很多颗粒,静止后会有很多悬浮在里面。
2、查了很多方法,也试了3-4种了,加药顺序不一样,硫酸;标准液有前后 ...

1.咔唑溶于无水乙醇的速率偏慢,我一般是隔夜使用。这样会好一些。
2.使用其中的一种方法即可。只要按照方法执行就行。OD有负值,甚至平行的差异都比较大。这种情况,我还没有碰到!请问空白溶液加完咔唑后是什么颜色?每个样品在加完咔唑后充分摇匀了吗?另外,配置溶液用的水是哪种水?
3.使用过程中没有出现绿色就行。暂且可以不用更换硫酸。
4.不同的方法有不同的要求,选择其中一个逻辑上较为缜密的方法就行。从原理上来讲,我对时间的要求比较严格。另外,把加完咔唑静止30Min,改为加完咔唑暗处静止60Min。5.加盖是合理的,可以减小溶液的蒸发量,进一步降低误差,所以一般使用具塞刻度试管。
世上无事,何须自扰
5楼2016-12-26 08:59:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mixi113

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by ZxkZxk001 at 2016-12-26 20:46:07
1.隔夜后会发现咔唑乙醇的溶液上层澄清,下层都是碎粉末。我用的时候应该摇匀还是取上清?
2.。。。。。你竟然没遇到过,为什么我的OD值丝毫没有规律。。。空白加完是棕色有点暗棕色。红棕色那种。加完后都摇匀了 ...

1.摇匀。本身咔唑在乙醇中的溶解度就很小,只要保证是饱和溶液就行。
2.(1)按说的话,空白是不应该产生红棕色的,最多是浅红色。实在不行就更换一下咔唑试剂。
(2)有个说法是“加完咔唑试剂后,千万不要摇晃混匀;等在沸水中加热5分钟左右,再混匀”,楼主可以考虑一下。
(3)冰浴是比较容易实现的,用矿水瓶装上水放到冰箱里冻好,再砸碎使用即可。
(4)另外,楼主用的水是什么水?
世上无事,何须自扰
7楼2016-12-27 11:35:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mixi113

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by ZxkZxk001 at 2016-12-27 13:26:22
1和2、3我都试试。
4,我用的是学校自制的蒸馏水,我现在回想,可能问题出在蒸馏水上,我第一次借别人的蒸馏水,基本是出来一条斜线的,但是后来我自己去取得蒸馏水就老是在出问题,我觉得可能水有问题。我正在小 ...

我也是过来人,也被很多实验困扰过。希望这些回复能够帮上一些忙。楼主加油!
世上无事,何须自扰
9楼2016-12-27 17:57:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mixi113

铁杆木虫 (正式写手)

果胶有可溶性果胶和原果胶。原果胶必须降解成可溶性果胶才行。
世上无事,何须自扰
11楼2016-12-29 13:53:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mixi113

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by ZxkZxk001 at 2017-01-04 22:31:44
还在吗?我始终无法溶解咔唑!你们是用什么溶解的?我用无水乙醇溶解不了啊,磁转子搅拌几个小时了,加温也不行,这个不均匀没法做后期实验啊,影响太大了,数据颜色都不正常,求求说下具体步骤吗?是不是要精制乙 ...

咔唑本身是稍溶于乙醇的,也就是说溶解度很小。我也没有很好地办法。
世上无事,何须自扰
14楼2017-01-06 12:01:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

ZxkZxk001

新虫 (初入文坛)

有没有啊,求助
2楼2016-12-23 10:48:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ZxkZxk001

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by mixi113 at 2016-12-25 12:08:06
请具体说明试验出现的问题,这样我也方便给出有针对性的解决办法。一般这个实验出现问题的地方是硫酸,硫酸必须是优级纯的,而非分析纯的。一般硫酸常含有大于10万分之一以上浓度的铁离子。铁离子会干扰试验,使颜色 ...

1、咔唑溶于无水乙醇,我的溶解不了,在磁搅拌器下转了超久,而且还加温了,但是始终无法溶解。溶液里很多颗粒,静止后会有很多悬浮在里面。
2、查了很多方法,也试了3-4种了,加药顺序不一样,硫酸;标准液有前后之分?会不会影响实验?我始终无法做出标准曲线,我的OD应该是递增的,可是数据一会大,一会小,一会成负的了、做了平行试验(同一浓度做3个,可是3个都差很多,不知道为什么会这样?是什么影响比较大,比如时间?还是?)
3.我的硫酸是分析纯98的,溶液最终是红棕色的,没出现绿色,所以还需要换硫酸吗?(硫酸不太好买了,,现在危化品查的严)
4.操作过程,有的是85度水浴30min,有的是沸煮10min,还有需要最后加完咔唑静止30Min?哪个正确?有没有具体做过的?给个方案?
5.试管整个过程需不需要加盖?一篇06年英文文献上说了加盖,加的,不加的我都试过了,反正都没得到一条递增直线(递增数据)
6.求求,指导下吧。做了块1个月了。不知道具体问题出在哪里了
4楼2016-12-25 22:30:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ZxkZxk001

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by mixi113 at 2016-12-26 08:59:48
1.咔唑溶于无水乙醇的速率偏慢,我一般是隔夜使用。这样会好一些。
2.使用其中的一种方法即可。只要按照方法执行就行。OD有负值,甚至平行的差异都比较大。这种情况,我还没有碰到!请问空白溶液加完咔唑后是什么 ...

1.隔夜后会发现咔唑乙醇的溶液上层澄清,下层都是碎粉末。我用的时候应该摇匀还是取上清?
2.。。。。。你竟然没遇到过,为什么我的OD值丝毫没有规律。。。空白加完是棕色有点暗棕色。红棕色那种。加完后都摇匀了。我觉得每个都摇匀过程中很费时间,会不会是时间有影响。我是摇匀一个试管就放进去水浴的、对了!!!!我用的是流动水冷浴,没有条件冰浴,会不会影响呢???
3.好的。
4.我暗处60min试试。
5.好的、
6楼2016-12-26 20:46:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ZxkZxk001

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by mixi113 at 2016-12-27 11:35:09
1.摇匀。本身咔唑在乙醇中的溶解度就很小,只要保证是饱和溶液就行。
2.(1)按说的话,空白是不应该产生红棕色的,最多是浅红色。实在不行就更换一下咔唑试剂。
(2)有个说法是“加完咔唑试剂后,千万不要摇晃 ...

1和2、3我都试试。
4,我用的是学校自制的蒸馏水,我现在回想,可能问题出在蒸馏水上,我第一次借别人的蒸馏水,基本是出来一条斜线的,但是后来我自己去取得蒸馏水就老是在出问题,我觉得可能水有问题。我正在小办法换水。超级感谢您。这个问题真的困扰很久了
8楼2016-12-27 13:26:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ZxkZxk001

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by mixi113 at 2016-12-27 17:57:49
我也是过来人,也被很多实验困扰过。希望这些回复能够帮上一些忙。楼主加油!...

对了,果胶好像也不溶于水啊?反正是溶的少 ,所以需要用缓冲溶液溶吗?我查的方案都没有用缓冲溶液,都是说用水,可是我溶解不完全。有很多小细粉末。
10楼2016-12-28 10:01:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 ZxkZxk001 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] filecode,4个jtjc了 +11 ziyangfang 2026-08-19 14/700 2026-08-21 16:51 by applepetty
[基金申请] 看来今天不会放榜了? +8 chengyan1220 2026-08-21 9/450 2026-08-21 15:38 by dcqxinyang
[基金申请] 人气不行了 +7 fansofjerry 2026-08-21 7/350 2026-08-21 14:13 by Vivilian
[基金申请] 今日不放榜?网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +15 医学老男孩 2026-08-20 18/900 2026-08-21 13:46 by 医学老男孩
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +7 angus9576 2026-08-17 12/600 2026-08-21 13:38 by weiyin
[基金申请] 我面上完蛋了 +7 且听虎啸 2026-08-20 8/400 2026-08-21 12:31 by 酷酷墨镜
[基金申请] 今天基金会出结果吗?20260819 +15 kkkl_v 2026-08-19 16/800 2026-08-21 11:22 by 365372687
[基金申请] 科研孤儿太难了 +15 我4大白菜 2026-08-20 16/800 2026-08-21 11:07 by yming1319
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +9 yuleib84 2026-08-19 11/550 2026-08-21 10:06 by gltch
[基金申请] 基金啊基金 +4 longfie172 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:58 by mark mao
[基金申请] 放榜前的不淡定 40+4 snowwithsea 2026-08-19 13/650 2026-08-21 08:30 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 时间戳今天,20号变了 +4 archvillain 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:10 by gatelove
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +10 zju2000 2026-08-16 11/550 2026-08-20 20:02 by cl479861084
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +11 yuleib84 2026-08-18 12/600 2026-08-20 11:09 by xskun
[教师之家] 为什么余额宝的年化利率越来越低?主要原因有哪些? +5 瞬息宇宙 2026-08-15 5/250 2026-08-19 20:23 by super2002521
[基金申请] 2027广东省杰青 +4 奶牛小黑 2026-08-15 10/500 2026-08-19 11:02 by wanfengnew
[基金申请] 朋友圈看到的 +6 wangzilk 2026-08-18 8/400 2026-08-19 10:55 by Haru815
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +6 Tide man 2026-08-14 7/350 2026-08-19 09:56 by ZJTJZ
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
信息提示
请填处理意见