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有做过果胶含量测定的吗?尤其是咔唑硫酸法。做了很多次,都做不下去了已有1人参与
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| 有做过果胶含量测定的吗?尤其是咔唑硫酸法。做了很多次,都做不下去了 |
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mixi113
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9楼2016-12-27 17:57:49
mixi113
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3楼2016-12-25 12:08:06
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1、咔唑溶于无水乙醇,我的溶解不了,在磁搅拌器下转了超久,而且还加温了,但是始终无法溶解。溶液里很多颗粒,静止后会有很多悬浮在里面。 2、查了很多方法,也试了3-4种了,加药顺序不一样,硫酸;标准液有前后之分?会不会影响实验?我始终无法做出标准曲线,我的OD应该是递增的,可是数据一会大,一会小,一会成负的了、做了平行试验(同一浓度做3个,可是3个都差很多,不知道为什么会这样?是什么影响比较大,比如时间?还是?) 3.我的硫酸是分析纯98的,溶液最终是红棕色的,没出现绿色,所以还需要换硫酸吗?(硫酸不太好买了,,现在危化品查的严) 4.操作过程,有的是85度水浴30min,有的是沸煮10min,还有需要最后加完咔唑静止30Min?哪个正确?有没有具体做过的?给个方案? 5.试管整个过程需不需要加盖?一篇06年英文文献上说了加盖,加的,不加的我都试过了,反正都没得到一条递增直线(递增数据) 6.求求,指导下吧。做了块1个月了。不知道具体问题出在哪里了 |
4楼2016-12-25 22:30:45
mixi113
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1.咔唑溶于无水乙醇的速率偏慢,我一般是隔夜使用。这样会好一些。 2.使用其中的一种方法即可。只要按照方法执行就行。OD有负值,甚至平行的差异都比较大。这种情况,我还没有碰到!请问空白溶液加完咔唑后是什么颜色?每个样品在加完咔唑后充分摇匀了吗?另外,配置溶液用的水是哪种水? 3.使用过程中没有出现绿色就行。暂且可以不用更换硫酸。 4.不同的方法有不同的要求,选择其中一个逻辑上较为缜密的方法就行。从原理上来讲,我对时间的要求比较严格。另外,把加完咔唑静止30Min,改为加完咔唑暗处静止60Min。5.加盖是合理的,可以减小溶液的蒸发量,进一步降低误差,所以一般使用具塞刻度试管。 |

5楼2016-12-26 08:59:48













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