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ZxkZxk001

新虫 (初入文坛)

[求助] 有做过果胶含量测定的吗？尤其是咔唑硫酸法。做了很多次，都做不下去了 已有1人参与

有做过果胶含量测定的吗？尤其是咔唑硫酸法。做了很多次，都做不下去了
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1楼 2016-12-22 21:00:29
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mixi113

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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ZxkZxk001: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2016-12-25 22:30:59
请具体说明试验出现的问题，这样我也方便给出有针对性的解决办法。一般这个实验出现问题的地方是硫酸，硫酸必须是优级纯的，而非分析纯的。一般硫酸常含有大于10万分之一以上浓度的铁离子。铁离子会干扰试验，使颜色变为绿色甚至墨绿色。如果是其他方面的问题，也可以一一解答。
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世上无事，何须自扰
3楼2016-12-25 12:08:06
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mixi113

铁杆木虫 (正式写手)
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4楼: Originally posted by ZxkZxk001 at 2016-12-25 22:30:45
1、咔唑溶于无水乙醇，我的溶解不了，在磁搅拌器下转了超久，而且还加温了，但是始终无法溶解。溶液里很多颗粒，静止后会有很多悬浮在里面。
2、查了很多方法，也试了3-4种了，加药顺序不一样，硫酸；标准液有前后 ...

1.咔唑溶于无水乙醇的速率偏慢，我一般是隔夜使用。这样会好一些。
2.使用其中的一种方法即可。只要按照方法执行就行。OD有负值，甚至平行的差异都比较大。这种情况，我还没有碰到！请问空白溶液加完咔唑后是什么颜色？每个样品在加完咔唑后充分摇匀了吗？另外，配置溶液用的水是哪种水？
3.使用过程中没有出现绿色就行。暂且可以不用更换硫酸。
4.不同的方法有不同的要求，选择其中一个逻辑上较为缜密的方法就行。从原理上来讲，我对时间的要求比较严格。另外，把加完咔唑静止30Min，改为加完咔唑暗处静止60Min。5.加盖是合理的，可以减小溶液的蒸发量，进一步降低误差，所以一般使用具塞刻度试管。
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世上无事，何须自扰
5楼2016-12-26 08:59:48
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mixi113

铁杆木虫 (正式写手)
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6楼: Originally posted by ZxkZxk001 at 2016-12-26 20:46:07
1.隔夜后会发现咔唑乙醇的溶液上层澄清，下层都是碎粉末。我用的时候应该摇匀还是取上清？
2.。。。。。你竟然没遇到过，为什么我的OD值丝毫没有规律。。。空白加完是棕色有点暗棕色。红棕色那种。加完后都摇匀了 ...

1.摇匀。本身咔唑在乙醇中的溶解度就很小，只要保证是饱和溶液就行。
2.（1）按说的话，空白是不应该产生红棕色的，最多是浅红色。实在不行就更换一下咔唑试剂。
（2）有个说法是“加完咔唑试剂后，千万不要摇晃混匀；等在沸水中加热5分钟左右，再混匀”，楼主可以考虑一下。
（3）冰浴是比较容易实现的，用矿水瓶装上水放到冰箱里冻好，再砸碎使用即可。
（4）另外，楼主用的水是什么水？
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世上无事，何须自扰
7楼2016-12-27 11:35:09
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mixi113

铁杆木虫 (正式写手)
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8楼: Originally posted by ZxkZxk001 at 2016-12-27 13:26:22
1和2、3我都试试。
4，我用的是学校自制的蒸馏水，我现在回想，可能问题出在蒸馏水上，我第一次借别人的蒸馏水，基本是出来一条斜线的，但是后来我自己去取得蒸馏水就老是在出问题，我觉得可能水有问题。我正在小 ...

我也是过来人，也被很多实验困扰过。希望这些回复能够帮上一些忙。楼主加油！
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世上无事，何须自扰
9楼2016-12-27 17:57:49
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mixi113

铁杆木虫 (正式写手)
果胶有可溶性果胶和原果胶。原果胶必须降解成可溶性果胶才行。
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世上无事，何须自扰
11楼2016-12-29 13:53:56
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mixi113

铁杆木虫 (正式写手)
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13楼: Originally posted by ZxkZxk001 at 2017-01-04 22:31:44
还在吗？我始终无法溶解咔唑！你们是用什么溶解的？我用无水乙醇溶解不了啊，磁转子搅拌几个小时了，加温也不行，这个不均匀没法做后期实验啊，影响太大了，数据颜色都不正常，求求说下具体步骤吗？是不是要精制乙 ...

咔唑本身是稍溶于乙醇的，也就是说溶解度很小。我也没有很好地办法。
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世上无事，何须自扰
14楼2017-01-06 12:01:56
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ZxkZxk001

新虫 (初入文坛)
有没有啊，求助
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2楼2016-12-23 10:48:47
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ZxkZxk001

新虫 (初入文坛)
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3楼: Originally posted by mixi113 at 2016-12-25 12:08:06
请具体说明试验出现的问题，这样我也方便给出有针对性的解决办法。一般这个实验出现问题的地方是硫酸，硫酸必须是优级纯的，而非分析纯的。一般硫酸常含有大于10万分之一以上浓度的铁离子。铁离子会干扰试验，使颜色 ...

1、咔唑溶于无水乙醇，我的溶解不了，在磁搅拌器下转了超久，而且还加温了，但是始终无法溶解。溶液里很多颗粒，静止后会有很多悬浮在里面。
2、查了很多方法，也试了3-4种了，加药顺序不一样，硫酸；标准液有前后之分？会不会影响实验？我始终无法做出标准曲线，我的OD应该是递增的，可是数据一会大，一会小，一会成负的了、做了平行试验（同一浓度做3个，可是3个都差很多，不知道为什么会这样？是什么影响比较大，比如时间？还是？）
3.我的硫酸是分析纯98的，溶液最终是红棕色的，没出现绿色，所以还需要换硫酸吗？（硫酸不太好买了，，现在危化品查的严）
4.操作过程，有的是85度水浴30min，有的是沸煮10min，还有需要最后加完咔唑静止30Min？哪个正确？有没有具体做过的？给个方案？
5.试管整个过程需不需要加盖？一篇06年英文文献上说了加盖，加的，不加的我都试过了，反正都没得到一条递增直线（递增数据）
6.求求，指导下吧。做了块1个月了。不知道具体问题出在哪里了
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4楼2016-12-25 22:30:45
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ZxkZxk001

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5楼: Originally posted by mixi113 at 2016-12-26 08:59:48
1.咔唑溶于无水乙醇的速率偏慢，我一般是隔夜使用。这样会好一些。
2.使用其中的一种方法即可。只要按照方法执行就行。OD有负值，甚至平行的差异都比较大。这种情况，我还没有碰到！请问空白溶液加完咔唑后是什么 ...

1.隔夜后会发现咔唑乙醇的溶液上层澄清，下层都是碎粉末。我用的时候应该摇匀还是取上清？
2.。。。。。你竟然没遇到过，为什么我的OD值丝毫没有规律。。。空白加完是棕色有点暗棕色。红棕色那种。加完后都摇匀了。我觉得每个都摇匀过程中很费时间，会不会是时间有影响。我是摇匀一个试管就放进去水浴的、对了！！！！我用的是流动水冷浴，没有条件冰浴，会不会影响呢？？？
3.好的。
4.我暗处60min试试。
5.好的、
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6楼2016-12-26 20:46:07
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ZxkZxk001

新虫 (初入文坛)
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7楼: Originally posted by mixi113 at 2016-12-27 11:35:09
1.摇匀。本身咔唑在乙醇中的溶解度就很小，只要保证是饱和溶液就行。
2.（1）按说的话，空白是不应该产生红棕色的，最多是浅红色。实在不行就更换一下咔唑试剂。
（2）有个说法是“加完咔唑试剂后，千万不要摇晃 ...

1和2、3我都试试。
4，我用的是学校自制的蒸馏水，我现在回想，可能问题出在蒸馏水上，我第一次借别人的蒸馏水，基本是出来一条斜线的，但是后来我自己去取得蒸馏水就老是在出问题，我觉得可能水有问题。我正在小办法换水。超级感谢您。这个问题真的困扰很久了
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8楼2016-12-27 13:26:22
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ZxkZxk001

新虫 (初入文坛)
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9楼: Originally posted by mixi113 at 2016-12-27 17:57:49
我也是过来人，也被很多实验困扰过。希望这些回复能够帮上一些忙。楼主加油！...

对了，果胶好像也不溶于水啊？反正是溶的少 ，所以需要用缓冲溶液溶吗？我查的方案都没有用缓冲溶液，都是说用水，可是我溶解不完全。有很多小细粉末。
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10楼2016-12-28 10:01:11
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