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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱分峰问题
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ly_joe

木虫 (正式写手)

[求助] 液相色谱分峰问题 已有10人参与

最近的液相色谱着实闹心，老是出峰后拖尾，之前以为是柱子和方法的问题，排查后发现应该不是，请各位看看是不是单向阀或者在线过滤器的问题呐？很是苦恼。请大家帮忙看看～感激不尽

液相色谱分峰问题


液相色谱分峰问题-1


@superyeast 发自小木虫IOS客户端
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人生的意义就在于不断的充实自我
1楼 2016-11-17 17:10:14
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

一只虾米

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ly_joe(费姚永芬代发): 金币+10, 辛苦了 2016-12-01 13:09:23
如果确定不是柱子和方法的问题，可能原因：
样品的问题，我们每次做同一种样品，但是批次不一样，有时候就出现了这种情况，上次遇到过。
也可能是流动相的ph不合适，调节ph试一下。
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goodgoodworkdaydayup
6楼2016-11-18 10:26:56
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liuzx1987

金虫 (小有名气)
如果是新换的柱子，可能是色谱柱没接好或是哪个接口没接好造成死体积大、也可能是保护柱脏、在线过滤器和混合器堵了。你看看压力与之前相比有没有变化。

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C8H16O2
8楼2016-11-21 11:07:30
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mao877516786

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

首先你们怎么排除不是方法的问题的，个人感觉这个对解决你们的问题显得蛮重要的。单看这个问题，我觉得你可以尝试是不是什么接口没有连接好，另外就是比对和正常下的分析条件和仪器条件。
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9楼2016-11-21 13:15:59
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figols

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

是之前做这个样品没有突然出现的，还是最近样品之前没做过怎么做都这个样子？一般来说，是柱子和流动相的问题，如果确定不管做什么都有，那可能是peak管太粗，死体积保留过大的问题，之前我做的一台就是这样，打什么换什么都拖尾，后来换了内径比较小的peak管就好多了
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在痛苦中涅槃
10楼2016-11-21 15:00:45
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201421021388

银虫 (小有名气)
你做的东西含有可电离的氢离子？另外你用的是硅胶柱？如果这两个同时存在就会拖尾

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14楼2016-11-23 00:13:06
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爱钻研的小唐

新虫 (初入文坛)
你自己都排出柱子和方法的问题了，那接着考虑样品的问题了吧！

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23楼2016-12-30 12:02:18
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普通回帖

木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你都考虑到是不是堵了为什么不去验证一下？怎么排除色谱柱问题的？√峰形有影响的只是柱后体积柱前没影响的，可以一段一段排除。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2016-11-17 19:28:47
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ly_joe

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2016-11-17 19:28:47
你都考虑到是不是堵了为什么不去验证一下？怎么排除色谱柱问题的？√峰形有影响的只是柱后体积柱前没影响的，可以一段一段排除。

谢谢～我一一排查一下

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人生的意义就在于不断的充实自我
3楼2016-11-17 19:32:04
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zusn

铁虫 (文坛精英)
可能原因：
1、色谱柱填料塌陷；
2、色谱柱筛板堵塞；
3、进样器转子密封圈损坏。
.................
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4楼2016-11-18 07:01:52
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ly_joe

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zusn at 2016-11-18 07:01:52
可能原因：
1、色谱柱填料塌陷；
2、色谱柱筛板堵塞；
3、进样器转子密封圈损坏。
.................

我换的新柱子

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人生的意义就在于不断的充实自我
5楼2016-11-18 08:16:19
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xyzab112

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
色谱柱前面有保护住吗？如果是换了新柱子还是这种情况，就有可能是保护住的问题，把保护住换了试试！
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action speaks louder than words
7楼2016-11-20 11:17:44
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