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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 新手请教液相色谱的几个问题
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大家闺秀1989

金虫 (小有名气)

[求助] 新手请教液相色谱的几个问题

最近在做黄酮类化合物的液相，用甲醇溶解后有部分难溶，分两步对比操作，
一 定容之前微孔膜过滤
二 上液相之前微孔膜过滤
选用的是全波长扫描，如果要对比这两种操作有什么区别或者哪种更合理，是看液相图的什么参数呢？峰形和峰响应值？保留时间？还是会影响基线的稳定性啊？
请高手赐教
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我想认真地做点东西
1楼2012-07-23 09:22:08
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

要看你样品的溶解度等情况了，还是建议你定容了之后过滤，像你第一种过滤法还未听说过
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大家闺秀1989
4楼2012-07-23 10:40:53
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普通回帖

yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+2, 专家辛苦 ^ ^ 2012-07-23 13:53:39
大家闺秀1989: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-07-23 14:14:40
定容后过滤。你说的都要关注呀。还有最好你的选用能够把你样品溶解的溶剂
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大家闺秀1989
2楼2012-07-23 09:48:49
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大家闺秀1989

金虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-23 09:48:49
定容后过滤。你说的都要关注呀。还有最好你的选用能够把你样品溶解的溶剂

是的，下一步就开始选择能全部溶解的溶剂了，现在只是看一下这个过滤的先后顺序有没有影响的。
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我想认真地做点东西
3楼2012-07-23 09:54:13
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大家闺秀1989

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-23 10:40:53
要看你样品的溶解度等情况了，还是建议你定容了之后过滤，像你第一种过滤法还未听说过

没听过？就是在定容之前先过滤啊，那些不能溶的都被过滤到了，得到的溶液都很澄清的
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5楼2012-07-23 11:30:09
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 大家闺秀1989 at 2012-07-23 11:30:09
没听过？就是在定容之前先过滤啊，那些不能溶的都被过滤到了，得到的溶液都很澄清的...

那你得考虑样品的溶解度大小，如果在少量溶剂里不能充分溶解或者是有吸附等情况，定量就不好进行了噢
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6楼2012-07-23 12:39:17
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
大家闺秀1989: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-07-23 14:14:11
大家闺秀1989: 金币+1, ★有帮助 2012-07-24 16:57:18
同一种物质保留时间应该是一样的，主要看看峰形，峰高，有没有其他杂峰，基线是否平稳。
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
7楼2012-07-23 13:51:56
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zhouwenhui2000

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
大家闺秀1989: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-07-23 14:13:46
那就看HPLC谱图的峰高或者峰面积（对于同一浓度而言），因为不同方法可能导致实际进入柱子的含量不同，近二十多信号不同。
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送人玫瑰，手有余香。
8楼2012-07-23 13:56:56
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大家闺秀1989

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-23 12:39:17
那你得考虑样品的溶解度大小，如果在少量溶剂里不能充分溶解或者是有吸附等情况，定量就不好进行了噢...

恩的。。就是想看一下，不同阶段的过滤有没有什么区别，谢谢呀
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我想认真地做点东西
9楼2012-07-23 14:12:41
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大家闺秀1989

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by zhouwenhui2000 at 2012-07-23 13:56:56
那就看HPLC谱图的峰高或者峰面积（对于同一浓度而言），因为不同方法可能导致实际进入柱子的含量不同，近二十多信号不同。

恩的，谢谢
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我想认真地做点东西
10楼2012-07-23 14:13:58
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