应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 各位前辈大家好，现有一色谱问题讨教各位大神，现检测一物质但液相色谱峰不好
161/2返回列表12下一页
查看: 2006  |  回复: 15
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

我的工大

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 各位前辈大家好，现有一色谱问题讨教各位大神，现检测一物质但液相色谱峰不好 已有6人参与

先简单介绍一下检测物质，检测的两个物质都是二元弱酸，第一个峰的弱酸电离常数pKa1=1.92，pka2=6.27，紫外特征吸收波长为209nm;第二个峰的弱酸电离常数pKa1=3.03，pKa2=4.04，紫外特征吸收波长为211nm.
色谱条件：色谱柱：型号ZORBAX SB-C18（色谱柱规格4.6*150mm  5um）；检测器：UV；检测波长：210nm；流速：1mL/min；流动相：甲醇：磷酸溶液（v/v，体积比）=3:97（磷酸溶液是含千分之一85%磷酸的水溶液）磷酸溶液pH=2.123。
先需向大家请教的是：我的一号峰拖尾总是很严重，希望大家给点建议，看看能不能帮小生解决拖尾问题，小生再次谢谢大家了。

各位前辈大家好，现有一色谱问题讨教各位大神，现检测一物质但液相色谱峰不好
IMG_20141006_192228.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-10-16 20:33:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
我的工大: 金币+1, ★★★很有帮助, 建议比较中肯，谢谢您的建议:-P 2014-10-16 23:46:19
我的工大: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-10-18 21:38:44
楼主这个麻烦了 估计把pH跳上来 第二个峰又会拖尾，不然可以试试把pH调到4左右时 第一个峰应该就不会这么严重的拖尾了 或者加大磷酸浓度 调到3%试试看  SB-C18的柱子 耐低pH 可低至1.0
赞一下 回复此楼
归零
2楼2014-10-16 23:15:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你浓度太高了，峰高都超3000了，已经超载，溶剂效应会很强，我估计这是你目前峰拖尾的一个原因。
降低浓度，降低进样量试试。
建议你使用小粒径柱子，这有利于分离极性大的物质。
还有一个终极办法：加阴离子对试剂，呵呵，这个除非没办法最好别用。
赞一下 回复此楼
3楼2014-10-17 08:57:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品过载了，稀释5倍进样看看。这个条件基本可以，如果觉得保留性太低，可以考虑：1.换柱子，可以用氰基、氨基、HILIC柱等试试；2.加离子对试剂；3.可以考虑用高氯酸替换磷酸。
赞一下 回复此楼
快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
4楼2014-10-17 08:58:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
我的工大: 金币+1, ★有帮助 2014-10-18 21:38:29
浓度进的太大了 稀释50倍试试 柱子有没有SB-Aq柱 这个柱子可以用纯水相做流动相 流动相pH调到2.5左右试试 用磷酸钾缓冲液试试
赞一下 回复此楼
5楼2014-10-17 09:19:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
我的工大: 金币+1, ★★★很有帮助, 不错的回复 2014-10-17 09:50:19
我的工大: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-10-18 21:39:32
两个问题，首先一个，样品浓度太大，过载了；另外一个，可以再降低流动相的ph值，调到1.5左右，结果也会有改善
赞一下 回复此楼
人生若只如初见...
6楼2014-10-17 09:23:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

我的工大

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-10-17 09:23:12
两个问题，首先一个，样品浓度太大，过载了；另外一个，可以再降低流动相的ph值，调到1.5左右，结果也会有改善

你好，你的两个说的都很对，我想再请教一下ZORBAX SB-C18柱最低pH限是不是为1，如果是在哪儿查，麻烦给个链接呗，谢谢你。

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
7楼2014-10-17 09:40:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……
引用回帖:
7楼: Originally posted by 我的工大 at 2014-10-17 09:40:14
你好，你的两个说的都很对，我想再请教一下ZORBAX SB-C18柱最低pH限是不是为1，如果是在哪儿查，麻烦给个链接呗，谢谢你。
...

这个去安捷伦的官方网站上去查吧
赞一下 回复此楼
人生若只如初见...
8楼2014-10-17 09:41:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

我的工大

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lifucheng at 2014-10-17 09:19:56
浓度进的太大了 稀释50倍试试 柱子有没有SB-Aq柱 这个柱子可以用纯水相做流动相 流动相pH调到2.5左右试试 用磷酸钾缓冲液试试

首先，谢谢你的回答，SB-Aq是什么柱啊，也是和SB-C18差不多吗？我们这目前只有SB-C18。

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
9楼2014-10-17 09:44:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

我的工大

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-10-17 09:41:35
这个去安捷伦的官方网站上去查吧...

好的啊，谢谢你。

[ 发自小木虫客户端 ]
回复此楼
10楼2014-10-17 09:49:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 我的工大 的主题更新
161/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 29号明天会评吗 +4 笨笨唐 2026-08-28 4/200 2026-08-31 09:30 by huixian257
[基金申请] 国社科又开始会评了，不知道这次命运如何 +6 雨打竹帘 2026-08-30 10/500 2026-08-31 09:29 by huixian257
[文学芳草园] 梦想 +4 myrtle 2026-08-26 4/200 2026-08-31 08:43 by 逸域隐帆
[基金申请] 中青基了要发朋友圈吗？ +6 349506619 2026-08-28 6/300 2026-08-31 08:43 by kingkocxr
[基金申请] 基金不中，共勉 +12 eulota 2026-08-26 12/600 2026-08-31 08:42 by ZJTJZ
[基金申请] 为什么到现在没收到通知？ +5 tannykie 2026-08-29 5/250 2026-08-30 21:05 by purplejack
[考博] 找导师 +6 yuanjiabao 2026-08-29 7/350 2026-08-30 14:40 by 生科新手
[基金申请] 我就是申请一个面上项目而已，这评审意见是按照杰青的条件评的吧？ +6 gouxfjh 2026-08-28 11/550 2026-08-30 07:57 by gouxfjh
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+15) +15 晴天加油 2026-08-26 16/800 2026-08-29 18:28 by symmetry
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+4 winsaint 2026-08-27 9/450 2026-08-28 11:06 by maolC
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 5/250 2026-08-27 20:50 by gdfollow
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +5 叶九微 2026-08-26 5/250 2026-08-27 10:35 by l_zh2008
[基金申请] 为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜？ 10+3 majunge000 2026-08-26 11/550 2026-08-27 08:42 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件，有关系吗？ +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候，我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭