24小时热门版块排行榜    

查看: 2011  |  回复: 15
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

我的工大

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 各位前辈大家好,现有一色谱问题讨教各位大神,现检测一物质但液相色谱峰不好 已有6人参与

先简单介绍一下检测物质,检测的两个物质都是二元弱酸,第一个峰的弱酸电离常数pKa1=1.92,pka2=6.27,紫外特征吸收波长为209nm;第二个峰的弱酸电离常数pKa1=3.03,pKa2=4.04,紫外特征吸收波长为211nm.
色谱条件:色谱柱:型号ZORBAX SB-C18(色谱柱规格4.6*150mm  5um);检测器:UV;检测波长:210nm;流速:1mL/min;流动相:甲醇:磷酸溶液(v/v,体积比)=3:97(磷酸溶液是含千分之一85%磷酸的水溶液)磷酸溶液pH=2.123。
先需向大家请教的是:我的一号峰拖尾总是很严重,希望大家给点建议,看看能不能帮小生解决拖尾问题,小生再次谢谢大家了。

各位前辈大家好,现有一色谱问题讨教各位大神,现检测一物质但液相色谱峰不好
IMG_20141006_192228.jpg
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
我的工大: 金币+1, 有帮助 2014-10-18 21:38:29
浓度进的太大了 稀释50倍试试 柱子有没有SB-Aq柱 这个柱子可以用纯水相做流动相 流动相pH调到2.5左右试试 用磷酸钾缓冲液试试
5楼2014-10-17 09:19:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 16 个回答

klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
我的工大: 金币+1, ★★★很有帮助, 建议比较中肯,谢谢您的建议:-P 2014-10-16 23:46:19
我的工大: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-10-18 21:38:44
楼主这个麻烦了 估计把pH跳上来 第二个峰又会拖尾,不然可以试试把pH调到4左右时 第一个峰应该就不会这么严重的拖尾了 或者加大磷酸浓度 调到3%试试看  SB-C18的柱子 耐低pH 可低至1.0
归零
2楼2014-10-16 23:15:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你浓度太高了,峰高都超3000了,已经超载,溶剂效应会很强,我估计这是你目前峰拖尾的一个原因。
降低浓度,降低进样量试试。
建议你使用小粒径柱子,这有利于分离极性大的物质。
还有一个终极办法:加阴离子对试剂,呵呵,这个除非没办法最好别用。
3楼2014-10-17 08:57:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
样品过载了,稀释5倍进样看看。这个条件基本可以,如果觉得保留性太低,可以考虑:1.换柱子,可以用氰基、氨基、HILIC柱等试试;2.加离子对试剂;3.可以考虑用高氯酸替换磷酸。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
4楼2014-10-17 08:58:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[文学芳草园] 梦想 +5 myrtle 2026-08-26 5/250 2026-08-31 14:40 by hahaboy
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的? +17 爱看书的可乐 2026-08-26 19/950 2026-08-31 11:51 by xiangy672
[基金申请] 基金不中,共勉 +12 eulota 2026-08-26 12/600 2026-08-31 08:42 by ZJTJZ
[基金申请] 为什么到现在没收到通知? +5 tannykie 2026-08-29 5/250 2026-08-30 21:05 by purplejack
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +7 德尚中行 2026-08-27 8/400 2026-08-30 20:52 by purplejack
[考博] 找导师 +6 yuanjiabao 2026-08-29 7/350 2026-08-30 14:40 by 生科新手
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见(F口面上) +6 gdd2018 2026-08-28 11/550 2026-08-30 08:58 by 超级无敌华子
[基金申请] 我就是申请一个面上项目而已,这评审意见是按照杰青的条件评的吧? +6 gouxfjh 2026-08-28 11/550 2026-08-30 07:57 by gouxfjh
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 5/250 2026-08-27 20:50 by gdfollow
[基金申请] 看板上这么多中的,有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉…… +5 a089 2026-08-26 6/300 2026-08-27 14:05 by jonewore
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +5 叶九微 2026-08-26 5/250 2026-08-27 10:35 by l_zh2008
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 国际合作可查了,中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 今天务委会开完了,明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
[基金申请] 牛来!米来!面来! +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候,我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
信息提示
请填处理意见