应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 求助，COD测定问题
51/1返回列表
查看: 2204  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
本帖产生 1 个 EEPI ，点击这里进行查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

飞翔的跳跳

新虫 (小有名气)

[求助] 求助，COD测定问题 已有2人参与

我看书上步骤说20ml水样在煮好后加90ml水，但是这样算下来一共体积为20+30+10+90=150ml，与书上给的表的滴定前总体积对应不上，不知道是为什么。
还有一个问题就是我们测的时候水样减半了，也就是10ml，应该是加45ml水吧，可是那个表上写的总体积是70ml，对不上号。我们配的硫酸亚铁铵是0.1mol/L的，那在计算上需要加系数吗？我看后面的表上写的是0.05mol/L，求解答，谢谢
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2016-11-05 23:28:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

灿灿妹

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
飞翔的跳跳: 金币+8, ★★★很有帮助 2016-11-08 23:12:19
yanww_219: 金币+2, EEPI+1, 热心帮助，积极交流 2016-11-09 11:29:01
首先，为什么要一定要体积和书上一样呢？你要明确重铬酸钾测定COD的原理，无非就是重铬酸钾先消解COD，用硫酸亚铁铵回滴多余的重铬酸根。而邻菲罗啉指示剂灵敏度很高，所以不存在要加多少水的问题，最重要的事初始水样的体积记住就可以了。水上说的加约90ml水是保证你能把消解管中的重铬酸根转移完，水加多加少没影响，无非就是溶液的颜色深浅，但剩余重铬酸根的量是一定的。
弱弱的问一句，难道楼主滴定时，溅到锥形瓶壁上的不用水冲洗？冲洗了溶液体积岂不是等于多加了水？快到终点时，1/2或1/4滴怎么滴呢？
其次，针对楼主第二个问题，还是原理没弄清的原因。
CnHaOb(有机物)+(Cr2O7)2-→H+ +CO2+Cr 3+
(Cr2O7)2-+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O
这个和你取样多少没多大关系，只要满足平行试验就可以了。万变不离其中，铬法中的关键因素是（1）水样体积（2）重铬酸根体积（3）酸度
只要在消解时注意这个就可以了，比如同一组试验，水样体积你可以不同，但是后两者尽量一定，可以起到平行测定。但是不管哪种，都要能保证消解完全，且滴定消耗的硫酸亚铁铵体积不能太少，太少了误差大。加水多少最重要的是保证重铬酸根转移完全及溶液颜色深浅，但便不会影响实验结果。至于硫酸亚铁铵是0.1N还是0.05N，这个得看你重铬酸根剩余量来说了，两个浓度滴定区别无非是在滴定消耗体积上，重点还是尽可能减小实验误差，但也要考虑滴定耗时的问题。
举个栗子，比如0.1N时，滴定5ml以内就达到了终点，这个时候就可以选择0.05N低浓度的，滴定体积就是10ml左右了，就可以减少误差了。
但是，如果0.1N的都要消耗很多，如20ml，你要是换成0.05的，一个样你要测多久？
综上，个人觉得还是楼主原理没有弄清楚，而只是完全按照书上的步骤来。
赞一下(6人) 回复此楼
执此一生，只为一人，天涯海角，惟愿君安
7楼2016-11-08 10:25:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 11 个回答

gruyclewee
★
灿灿妹: 金币-1, 专业贴，请勿灌水！ 2016-11-08 09:48:09
。

发自小木虫Android客户端
2楼2016-11-06 00:58:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chem-me

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
飞翔的跳跳(灿灿妹代发): 金币+5, 列条详细分析了实验现象原因 2016-11-08 10:01:23
第一个取20mL水样时，回流冷却后加纯水冲洗冷凝管及补加纯水的量差及时毫升对结果不会有太大影响，有一点影响就是滴定终点颜色深浅有一点差别，但是这个终点颜色变化很明显，可以忽略不计。
第二个取10mL水样时，最好用0.05mol/L的，可以用0.1mol/L的稀释，后面还要用重铬酸钾标定。
赞一下 回复此楼
3楼2016-11-06 07:40:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

飞翔的跳跳

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by chem-me at 2016-11-06 07:40:19
第一个取20mL水样时，回流冷却后加纯水冲洗冷凝管及补加纯水的量差及时毫升对结果不会有太大影响，有一点影响就是滴定终点颜色深浅有一点差别，但是这个终点颜色变化很明显，可以忽略不计。
第二个取10mL水样时，最 ...

我们标定了~，但用的是约0.1的

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
4楼2016-11-06 08:31:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 11 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭