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求助，COD测定问题 已有2人参与
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我看书上步骤说20ml水样在煮好后加90ml水，但是这样算下来一共体积为20+30+10+90=150ml，与书上给的表的滴定前总体积对应不上，不知道是为什么。 还有一个问题就是我们测的时候水样减半了，也就是10ml，应该是加45ml水吧，可是那个表上写的总体积是70ml，对不上号。我们配的硫酸亚铁铵是0.1mol/L的，那在计算上需要加系数吗？我看后面的表上写的是0.05mol/L，求解答，谢谢 |
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灿灿妹
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【答案】应助回帖
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yanww_219: 金币+2, EEPI+1, 热心帮助，积极交流 2016-11-09 11:29:01
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yanww_219: 金币+2, EEPI+1, 热心帮助，积极交流 2016-11-09 11:29:01
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首先，为什么要一定要体积和书上一样呢？你要明确重铬酸钾测定COD的原理，无非就是重铬酸钾先消解COD，用硫酸亚铁铵回滴多余的重铬酸根。而邻菲罗啉指示剂灵敏度很高，所以不存在要加多少水的问题，最重要的事初始水样的体积记住就可以了。水上说的加约90ml水是保证你能把消解管中的重铬酸根转移完，水加多加少没影响，无非就是溶液的颜色深浅，但剩余重铬酸根的量是一定的。 弱弱的问一句，难道楼主滴定时，溅到锥形瓶壁上的不用水冲洗？冲洗了溶液体积岂不是等于多加了水？快到终点时，1/2或1/4滴怎么滴呢？ 其次，针对楼主第二个问题，还是原理没弄清的原因。 CnHaOb(有机物)+(Cr2O7)2-→H+ +CO2+Cr 3+ (Cr2O7)2-+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O 这个和你取样多少没多大关系，只要满足平行试验就可以了。万变不离其中，铬法中的关键因素是（1）水样体积（2）重铬酸根体积（3）酸度 只要在消解时注意这个就可以了，比如同一组试验，水样体积你可以不同，但是后两者尽量一定，可以起到平行测定。但是不管哪种，都要能保证消解完全，且滴定消耗的硫酸亚铁铵体积不能太少，太少了误差大。加水多少最重要的是保证重铬酸根转移完全及溶液颜色深浅，但便不会影响实验结果。至于硫酸亚铁铵是0.1N还是0.05N，这个得看你重铬酸根剩余量来说了，两个浓度滴定区别无非是在滴定消耗体积上，重点还是尽可能减小实验误差，但也要考虑滴定耗时的问题。 举个栗子，比如0.1N时，滴定5ml以内就达到了终点，这个时候就可以选择0.05N低浓度的，滴定体积就是10ml左右了，就可以减少误差了。 但是，如果0.1N的都要消耗很多，如20ml，你要是换成0.05的，一个样你要测多久？ 综上，个人觉得还是楼主原理没有弄清楚，而只是完全按照书上的步骤来。 |
7楼2016-11-08 10:25:13
2楼2016-11-06 00:58:57
chem-me
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飞翔的跳跳(gaofeng925代发): 金币+1, 积极交流 2016-11-08 10:08:10
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加水的话加80ml，我用国标法和连华科技的快速测定仪对比过，差距较小 发自小木虫Android客户端 |
6楼2016-11-08 00:20:30
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