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xanaducn

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助:气相色谱重复性问题! 已有5人参与

最近在用安捷伦7890A做苯乙烯的测定。溶剂数据乙醇,溶液中含有苯乙烯,乙苯,可能有低分子量的聚苯乙烯。
仪器的条件是:进样口210度,分流比2:1,柱箱50度,控制流速2ml/min,检测器220度,空气流量350ml/min,氢气35ml/min,尾吹30ml/min,柱子是安捷伦的HP-5毛细管柱。
同一瓶样品进了四次样,重复性很差,仪器从进样器到检测器全部都检查过了。
问题是出在柱子上吗?是因为柱温过低,每次都会有残留吗?

求助:气相色谱重复性问题!


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远与近

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你这结果占比结果一样得,没有什么问题。你这个是自动进样,还是?有没有走过空针看看有没有相应。进样口的隔垫和衬管里的东西清理了没有?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2016-10-24 21:53:27
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空城雨巷

新虫 (正式写手)

程序升温,不会分不开的,你设定的温度肯定柱子会有残留,需要后运行的时候设定高一些的温度,增大分离比,你进样太多了,后面的峰前伸,对称性肯定差,另外峰宽太宽了

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12楼2016-10-25 20:26:19
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妗茉

新虫 (初入文坛)

如果进样系统换了一圈仍然有问题,有一种可能是进样口汽化的样品溶液在柱子里冷凝了。建议走了你图中的七八分钟后,程升。或是设置后运行。

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14楼2016-10-25 22:12:43
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306129770

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
10楼: Originally posted by xanaducn at 2016-10-25 08:33:16
但是稍微高一点苯乙烯和乙苯的峰就分不开了
...

柱箱温度可以设置成50℃保持10min,再20℃每min升到200℃

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20楼2016-10-26 00:05:05
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远与近

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by xanaducn at 2016-10-24 23:09:41
用的是自动进样器,隔垫,衬管,垫圈全部换了新的。走空针是直接进一针空气?
...

是的,看一下慢慢找问题
8楼2016-10-24 23:11:05
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xanaducn

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by guchunsi at 2016-10-25 06:50:52
柱箱温度是有点低。

但是稍微高一点苯乙烯和乙苯的峰就分不开了

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10楼2016-10-25 08:33:16
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xanaducn

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
14楼: Originally posted by 妗茉 at 2016-10-25 22:12:43
如果进样系统换了一圈仍然有问题,有一种可能是进样口汽化的样品溶液在柱子里冷凝了。建议走了你图中的七八分钟后,程升。或是设置后运行。

估计也是,柱温升到三百度进了针空样,感觉还是出来东西了
求助:气相色谱重复性问题!-3



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16楼2016-10-25 22:39:44
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妗茉

新虫 (初入文坛)

你这柱子最高温不要超过最大柱温……也不要超过检测器的温度。另外少进空针,伤柱子。你那图前后两个峰只是毛刺而已。把检测器的温度再提高一些吧,索性升到250试试。最大柱温比进样口温度高一点点就行。

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18楼2016-10-25 22:49:27
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空城雨巷

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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xanaducn: 金币+3, 有帮助 2016-10-29 10:57:32
引用回帖:
15楼: Originally posted by xanaducn at 2016-10-25 22:38:45
分是分得开,就是重现性差
...

重现性差是多方面的原因,你的峰形太差了,柱温太低挥发也不充分,进样太多溶剂化效应容易造成衬管超负荷。还有可能是柱流失太多了,把柱子重新老化一下

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21楼2016-10-26 00:06:23
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耳东木公

铜虫 (小有名气)

我做多环芳烃分析7月份左右也是这种情况,占比基本相同我认为仪器没有问题,你试试把样品浓度定容的时候降低一点,室内温度太高也有一些影响

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23楼2016-10-26 10:37:26
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zymc1994

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的空针出峰,很有可能色谱柱连接处有什么脏东西。
其次检查气体的干燥装置。
此外,你的机器带不带自动进样?手动进样确实会有比较大的差距。
另外,样品是不是试剂?浓度太高请增加分流比。
温度我感觉你设高了,没必要250,温度太高也不好。
24楼2016-10-26 15:33:39
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xanaducn

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
24楼: Originally posted by zymc1994 at 2016-10-26 15:33:39
你的空针出峰,很有可能色谱柱连接处有什么脏东西。
其次检查气体的干燥装置。
此外,你的机器带不带自动进样?手动进样确实会有比较大的差距。
另外,样品是不是试剂?浓度太高请增加分流比。
温度我感觉你设高 ...

带自动进样器。一开始是衬管下面有脏东西,清理过了。样品是两种分析纯的试剂加催化剂反应后过滤的。现在分流比升到50:1,柱温130,可以分开,但是一开始还好,同一瓶样品越做峰形越差,感觉还是会冷凝在柱子里。
28楼2016-10-27 09:47:30
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zymc1994

金虫 (著名写手)

引用回帖:
28楼: Originally posted by xanaducn at 2016-10-27 09:47:30
带自动进样器。一开始是衬管下面有脏东西,清理过了。样品是两种分析纯的试剂加催化剂反应后过滤的。现在分流比升到50:1,柱温130,可以分开,但是一开始还好,同一瓶样品越做峰形越差,感觉还是会冷凝在柱子里。...

我还是建议汽化温度高一些,柱子温度低一些,再设个快一点的程序升温。
HP-5最高温度好像是330.大胆的去用。
29楼2016-10-27 10:23:27
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颖子爱学习

新虫 (初入文坛)

苯乙烯沸点100+呢,所以必须程序升梯度温!

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30楼2016-10-27 10:35:27
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落落8087

金虫 (正式写手)

重现性差的话,换成不分流,采用手动进样试试,还有一种就是柱子不适用于分离你的目标物。(升温程序应该没问题)

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32楼2016-10-29 08:42:05
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306129770

银虫 (著名写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by endeavou at 2016-10-25 21:30:04
换个色谱柱试试,db624看看

他的峰分的这么好与柱子没关系

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33楼2016-10-29 09:19:58
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普通回帖

xanaducn

铜虫 (小有名气)

2楼2016-10-24 21:02:05
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xanaducn

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xanaducn at 2016-10-24 21:02:05

这是第四针的

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3楼2016-10-24 21:02:22
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妗茉

新虫 (初入文坛)

用的玻璃滴管而不是塑料滴管配样的吧……或者换根进样针试试

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4楼2016-10-24 21:52:05
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xanaducn

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 妗茉 at 2016-10-24 21:52:05
用的玻璃滴管而不是塑料滴管配样的吧……或者换根进样针试试

全是玻璃的,进样针去年换过后基本没用过仪器,是怀疑进样针的进样量有问题吗?

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6楼2016-10-24 23:06:13
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xanaducn

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 远与近 at 2016-10-24 21:53:27
你这结果占比结果一样得,没有什么问题。你这个是自动进样,还是?有没有走过空针看看有没有相应。进样口的隔垫和衬管里的东西清理了没有?

用的是自动进样器,隔垫,衬管,垫圈全部换了新的。走空针是直接进一针空气?

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7楼2016-10-24 23:09:41
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guchunsi

至尊木虫 (著名写手)

天天天蓝

9楼2016-10-25 06:50:52
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