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空城雨巷

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xanaducn: 金币+3, 有帮助 2016-10-29 10:57:32
引用回帖:
15楼: Originally posted by xanaducn at 2016-10-25 22:38:45
分是分得开,就是重现性差
...

重现性差是多方面的原因,你的峰形太差了,柱温太低挥发也不充分,进样太多溶剂化效应容易造成衬管超负荷。还有可能是柱流失太多了,把柱子重新老化一下

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21楼2016-10-26 00:06:23
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
峰面积不断增大,在进样系统有残留。
22楼2016-10-26 09:54:01
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耳东木公

铜虫 (小有名气)

我做多环芳烃分析7月份左右也是这种情况,占比基本相同我认为仪器没有问题,你试试把样品浓度定容的时候降低一点,室内温度太高也有一些影响

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23楼2016-10-26 10:37:26
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zymc1994

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的空针出峰,很有可能色谱柱连接处有什么脏东西。
其次检查气体的干燥装置。
此外,你的机器带不带自动进样?手动进样确实会有比较大的差距。
另外,样品是不是试剂?浓度太高请增加分流比。
温度我感觉你设高了,没必要250,温度太高也不好。
24楼2016-10-26 15:33:39
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haozii

木虫 (著名写手)

浓样品浓度可以再低一点吗,另,hp5柱可以用乙醇做溶剂?

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喵~o( =∩ω∩= )m
25楼2016-10-27 07:42:13
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xanaducn

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
18楼: Originally posted by 妗茉 at 2016-10-25 22:49:27
你这柱子最高温不要超过最大柱温……也不要超过检测器的温度。另外少进空针,伤柱子。你那图前后两个峰只是毛刺而已。把检测器的温度再提高一些吧,索性升到250试试。最大柱温比进样口温度高一点点就行。
...

进样口300,柱温290,检测器300,进的空针,出来的那张图
26楼2016-10-27 09:41:07
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xanaducn

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
25楼: Originally posted by haozii at 2016-10-27 07:42:13
浓样品浓度可以再低一点吗,另,hp5柱可以用乙醇做溶剂?

样品浓度已经很低了。HP-5的柱可以用乙醇做溶剂啊
27楼2016-10-27 09:44:28
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xanaducn

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
24楼: Originally posted by zymc1994 at 2016-10-26 15:33:39
你的空针出峰,很有可能色谱柱连接处有什么脏东西。
其次检查气体的干燥装置。
此外,你的机器带不带自动进样?手动进样确实会有比较大的差距。
另外,样品是不是试剂?浓度太高请增加分流比。
温度我感觉你设高 ...

带自动进样器。一开始是衬管下面有脏东西,清理过了。样品是两种分析纯的试剂加催化剂反应后过滤的。现在分流比升到50:1,柱温130,可以分开,但是一开始还好,同一瓶样品越做峰形越差,感觉还是会冷凝在柱子里。
28楼2016-10-27 09:47:30
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zymc1994

金虫 (著名写手)

引用回帖:
28楼: Originally posted by xanaducn at 2016-10-27 09:47:30
带自动进样器。一开始是衬管下面有脏东西,清理过了。样品是两种分析纯的试剂加催化剂反应后过滤的。现在分流比升到50:1,柱温130,可以分开,但是一开始还好,同一瓶样品越做峰形越差,感觉还是会冷凝在柱子里。...

我还是建议汽化温度高一些,柱子温度低一些,再设个快一点的程序升温。
HP-5最高温度好像是330.大胆的去用。
29楼2016-10-27 10:23:27
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颖子爱学习

新虫 (初入文坛)

苯乙烯沸点100+呢,所以必须程序升梯度温!

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30楼2016-10-27 10:35:27
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