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guchunsi

至尊木虫 (著名写手)

天天天蓝

应助: 30 (小学生)
金币: 10404.7
散金: 1003
红花: 32
帖子: 1736
在线: 1245.6小时
虫号: 1772413
注册: 2012-04-23
专业: 化学反应工程

降低气速，改为程序升温试试，或者换根柱子

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11楼2016-10-25 09:18:46

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空城雨巷

新虫 (正式写手)

应助: 3 (幼儿园)
金币: 3890.2
散金: 170
红花: 1
帖子: 519
在线: 214.3小时
虫号: 2799601
注册: 2013-11-14
性别: GG
专业: 环境化工

程序升温，不会分不开的，你设定的温度肯定柱子会有残留，需要后运行的时候设定高一些的温度，增大分离比，你进样太多了，后面的峰前伸，对称性肯定差，另外峰宽太宽了

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12楼2016-10-25 20:26:19

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endeavou

铁虫 (小有名气)

应助: 2 (幼儿园)
金币: 1757.5
散金: 260
红花: 2
帖子: 294
在线: 11.6小时
虫号: 1532052
注册: 2011-12-10
性别: GG
专业: 神经精神药物药理

换个色谱柱试试，db624看看

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13楼2016-10-25 21:30:04

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妗茉

新虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 34.8
红花: 1
帖子: 7
在线: 1.2小时
虫号: 5158958
注册: 2016-10-24
专业: 有机分析

如果进样系统换了一圈仍然有问题，有一种可能是进样口汽化的样品溶液在柱子里冷凝了。建议走了你图中的七八分钟后，程升。或是设置后运行。

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14楼2016-10-25 22:12:43

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xanaducn

铜虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 131.9
红花: 1
帖子: 90
在线: 39.3小时
虫号: 4254911
注册: 2015-11-29
专业: 配位化学

引用回帖:

12楼: Originally posted by 空城雨巷 at 2016-10-25 20:26:19
程序升温，不会分不开的，你设定的温度肯定柱子会有残留，需要后运行的时候设定高一些的温度，增大分离比，你进样太多了，后面的峰前伸，对称性肯定差，另外峰宽太宽了
...

分是分得开，就是重现性差

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15楼2016-10-25 22:38:45

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xanaducn

铜虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
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虫号: 4254911
注册: 2015-11-29
专业: 配位化学

引用回帖:

14楼: Originally posted by 妗茉 at 2016-10-25 22:12:43
如果进样系统换了一圈仍然有问题，有一种可能是进样口汽化的样品溶液在柱子里冷凝了。建议走了你图中的七八分钟后，程升。或是设置后运行。

估计也是，柱温升到三百度进了针空样，感觉还是出来东西了

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16楼2016-10-25 22:39:44

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xanaducn

铜虫 (小有名气)

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注册: 2015-11-29
专业: 配位化学

引用回帖:

8楼: Originally posted by 远与近 at 2016-10-24 23:11:05
是的，看一下慢慢找问题...

我300度进了针空样，应该就是高沸点的冷凝在柱子里了吧？

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17楼2016-10-25 22:41:06

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妗茉

新虫 (初入文坛)

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红花: 1
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在线: 1.2小时
虫号: 5158958
注册: 2016-10-24
专业: 有机分析

你这柱子最高温不要超过最大柱温……也不要超过检测器的温度。另外少进空针，伤柱子。你那图前后两个峰只是毛刺而已。把检测器的温度再提高一些吧，索性升到250试试。最大柱温比进样口温度高一点点就行。

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18楼2016-10-25 22:49:27

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xanaducn

铜虫 (小有名气)

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注册: 2015-11-29
专业: 配位化学

引用回帖:

18楼: Originally posted by 妗茉 at 2016-10-25 22:49:27
你这柱子最高温不要超过最大柱温……也不要超过检测器的温度。另外少进空针，伤柱子。你那图前后两个峰只是毛刺而已。把检测器的温度再提高一些吧，索性升到250试试。最大柱温比进样口温度高一点点就行。
...

进样口300，柱温290，检测器300，柱温记错了……

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19楼2016-10-25 23:54:14

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