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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助：气相色谱重复性问题！
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guchunsi

至尊木虫 (著名写手)

天天天蓝
降低气速，改为程序升温试试，或者换根柱子

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11楼2016-10-25 09:18:46
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空城雨巷

新虫 (正式写手)
程序升温，不会分不开的，你设定的温度肯定柱子会有残留，需要后运行的时候设定高一些的温度，增大分离比，你进样太多了，后面的峰前伸，对称性肯定差，另外峰宽太宽了

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12楼2016-10-25 20:26:19
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endeavou

铁虫 (小有名气)
换个色谱柱试试，db624看看

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13楼2016-10-25 21:30:04
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妗茉

新虫 (初入文坛)
如果进样系统换了一圈仍然有问题，有一种可能是进样口汽化的样品溶液在柱子里冷凝了。建议走了你图中的七八分钟后，程升。或是设置后运行。

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14楼2016-10-25 22:12:43
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xanaducn

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 空城雨巷 at 2016-10-25 20:26:19
程序升温，不会分不开的，你设定的温度肯定柱子会有残留，需要后运行的时候设定高一些的温度，增大分离比，你进样太多了，后面的峰前伸，对称性肯定差，另外峰宽太宽了
...

分是分得开，就是重现性差

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15楼2016-10-25 22:38:45
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xanaducn

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 妗茉 at 2016-10-25 22:12:43
如果进样系统换了一圈仍然有问题，有一种可能是进样口汽化的样品溶液在柱子里冷凝了。建议走了你图中的七八分钟后，程升。或是设置后运行。

估计也是，柱温升到三百度进了针空样，感觉还是出来东西了
求助：气相色谱重复性问题！



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16楼2016-10-25 22:39:44
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xanaducn

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 远与近 at 2016-10-24 23:11:05
是的，看一下慢慢找问题...

我300度进了针空样，应该就是高沸点的冷凝在柱子里了吧？
求助：气相色谱重复性问题！-1



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17楼2016-10-25 22:41:06
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妗茉

新虫 (初入文坛)
你这柱子最高温不要超过最大柱温……也不要超过检测器的温度。另外少进空针，伤柱子。你那图前后两个峰只是毛刺而已。把检测器的温度再提高一些吧，索性升到250试试。最大柱温比进样口温度高一点点就行。

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18楼2016-10-25 22:49:27
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xanaducn

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 妗茉 at 2016-10-25 22:49:27
你这柱子最高温不要超过最大柱温……也不要超过检测器的温度。另外少进空针，伤柱子。你那图前后两个峰只是毛刺而已。把检测器的温度再提高一些吧，索性升到250试试。最大柱温比进样口温度高一点点就行。
...

进样口300，柱温290，检测器300，柱温记错了……

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19楼2016-10-25 23:54:14
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306129770

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
10楼: Originally posted by xanaducn at 2016-10-25 08:33:16
但是稍微高一点苯乙烯和乙苯的峰就分不开了
...

柱箱温度可以设置成50℃保持10min，再20℃每min升到200℃

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20楼2016-10-26 00:05:05
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