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xanaducn

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助:气相色谱重复性问题! 已有5人参与

最近在用安捷伦7890A做苯乙烯的测定。溶剂数据乙醇,溶液中含有苯乙烯,乙苯,可能有低分子量的聚苯乙烯。
仪器的条件是:进样口210度,分流比2:1,柱箱50度,控制流速2ml/min,检测器220度,空气流量350ml/min,氢气35ml/min,尾吹30ml/min,柱子是安捷伦的HP-5毛细管柱。
同一瓶样品进了四次样,重复性很差,仪器从进样器到检测器全部都检查过了。
问题是出在柱子上吗?是因为柱温过低,每次都会有残留吗?

求助:气相色谱重复性问题!


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xanaducn

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
24楼: Originally posted by zymc1994 at 2016-10-26 15:33:39
你的空针出峰,很有可能色谱柱连接处有什么脏东西。
其次检查气体的干燥装置。
此外,你的机器带不带自动进样?手动进样确实会有比较大的差距。
另外,样品是不是试剂?浓度太高请增加分流比。
温度我感觉你设高 ...

带自动进样器。一开始是衬管下面有脏东西,清理过了。样品是两种分析纯的试剂加催化剂反应后过滤的。现在分流比升到50:1,柱温130,可以分开,但是一开始还好,同一瓶样品越做峰形越差,感觉还是会冷凝在柱子里。
28楼2016-10-27 09:47:30
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xanaducn

铜虫 (小有名气)

2楼2016-10-24 21:02:05
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xanaducn

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xanaducn at 2016-10-24 21:02:05

这是第四针的

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3楼2016-10-24 21:02:22
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妗茉

新虫 (初入文坛)

用的玻璃滴管而不是塑料滴管配样的吧……或者换根进样针试试

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4楼2016-10-24 21:52:05
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