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求助:气相色谱重复性问题! 已有5人参与
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最近在用安捷伦7890A做苯乙烯的测定。溶剂数据乙醇,溶液中含有苯乙烯,乙苯,可能有低分子量的聚苯乙烯。 仪器的条件是:进样口210度,分流比2:1,柱箱50度,控制流速2ml/min,检测器220度,空气流量350ml/min,氢气35ml/min,尾吹30ml/min,柱子是安捷伦的HP-5毛细管柱。 同一瓶样品进了四次样,重复性很差,仪器从进样器到检测器全部都检查过了。 问题是出在柱子上吗?是因为柱温过低,每次都会有残留吗? 发自小木虫IOS客户端 |
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溶剂残留测定问题
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5楼2016-10-24 21:53:27
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程序升温,不会分不开的,你设定的温度肯定柱子会有残留,需要后运行的时候设定高一些的温度,增大分离比,你进样太多了,后面的峰前伸,对称性肯定差,另外峰宽太宽了 发自小木虫Android客户端 |
12楼2016-10-25 20:26:19
14楼2016-10-25 22:12:43
20楼2016-10-26 00:05:05
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8楼2016-10-24 23:11:05
10楼2016-10-25 08:33:16
16楼2016-10-25 22:39:44
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你这柱子最高温不要超过最大柱温……也不要超过检测器的温度。另外少进空针,伤柱子。你那图前后两个峰只是毛刺而已。把检测器的温度再提高一些吧,索性升到250试试。最大柱温比进样口温度高一点点就行。 发自小木虫Android客户端 |
18楼2016-10-25 22:49:27
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【答案】应助回帖
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重现性差是多方面的原因,你的峰形太差了,柱温太低挥发也不充分,进样太多溶剂化效应容易造成衬管超负荷。还有可能是柱流失太多了,把柱子重新老化一下 发自小木虫Android客户端 |
21楼2016-10-26 00:06:23
23楼2016-10-26 10:37:26
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guchunsi
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