24小时热门版块排行榜    

查看: 2304  |  回复: 35
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

xanaducn

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助:气相色谱重复性问题! 已有5人参与

最近在用安捷伦7890A做苯乙烯的测定。溶剂数据乙醇,溶液中含有苯乙烯,乙苯,可能有低分子量的聚苯乙烯。
仪器的条件是:进样口210度,分流比2:1,柱箱50度,控制流速2ml/min,检测器220度,空气流量350ml/min,氢气35ml/min,尾吹30ml/min,柱子是安捷伦的HP-5毛细管柱。
同一瓶样品进了四次样,重复性很差,仪器从进样器到检测器全部都检查过了。
问题是出在柱子上吗?是因为柱温过低,每次都会有残留吗?

求助:气相色谱重复性问题!


求助:气相色谱重复性问题!-1


求助:气相色谱重复性问题!-2


发自小木虫IOS客户端
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zymc1994

金虫 (著名写手)

引用回帖:
28楼: Originally posted by xanaducn at 2016-10-27 09:47:30
带自动进样器。一开始是衬管下面有脏东西,清理过了。样品是两种分析纯的试剂加催化剂反应后过滤的。现在分流比升到50:1,柱温130,可以分开,但是一开始还好,同一瓶样品越做峰形越差,感觉还是会冷凝在柱子里。...

我还是建议汽化温度高一些,柱子温度低一些,再设个快一点的程序升温。
HP-5最高温度好像是330.大胆的去用。
29楼2016-10-27 10:23:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 36 个回答

xanaducn

铜虫 (小有名气)

2楼2016-10-24 21:02:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xanaducn

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xanaducn at 2016-10-24 21:02:05

这是第四针的

发自小木虫IOS客户端
3楼2016-10-24 21:02:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

妗茉

新虫 (初入文坛)

用的玻璃滴管而不是塑料滴管配样的吧……或者换根进样针试试

发自小木虫Android客户端
4楼2016-10-24 21:52:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
信息提示
请填处理意见