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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助：气相色谱重复性问题！
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xanaducn

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助：气相色谱重复性问题！ 已有5人参与

最近在用安捷伦7890A做苯乙烯的测定。溶剂数据乙醇，溶液中含有苯乙烯，乙苯，可能有低分子量的聚苯乙烯。
仪器的条件是：进样口210度，分流比2:1，柱箱50度，控制流速2ml/min，检测器220度，空气流量350ml/min，氢气35ml/min，尾吹30ml/min，柱子是安捷伦的HP-5毛细管柱。
同一瓶样品进了四次样，重复性很差，仪器从进样器到检测器全部都检查过了。
问题是出在柱子上吗？是因为柱温过低，每次都会有残留吗？

求助：气相色谱重复性问题！


求助：气相色谱重复性问题！-1


求助：气相色谱重复性问题！-2


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1楼 2016-10-24 21:01:40
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zymc1994

金虫 (著名写手)
引用回帖:
28楼: Originally posted by xanaducn at 2016-10-27 09:47:30
带自动进样器。一开始是衬管下面有脏东西，清理过了。样品是两种分析纯的试剂加催化剂反应后过滤的。现在分流比升到50：1，柱温130，可以分开，但是一开始还好，同一瓶样品越做峰形越差，感觉还是会冷凝在柱子里。...

我还是建议汽化温度高一些，柱子温度低一些，再设个快一点的程序升温。
HP-5最高温度好像是330.大胆的去用。
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29楼2016-10-27 10:23:27
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xanaducn

铜虫 (小有名气)
求助：气相色谱重复性问题！-3

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2楼2016-10-24 21:02:05
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xanaducn

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xanaducn at 2016-10-24 21:02:05

这是第四针的

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3楼2016-10-24 21:02:22
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妗茉

新虫 (初入文坛)
用的玻璃滴管而不是塑料滴管配样的吧……或者换根进样针试试

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4楼2016-10-24 21:52:05
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