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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 关于化药有关物质方法学验证的几个问题
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minyangmin

金虫 (初入文坛)

[求助] 关于化药有关物质方法学验证的几个问题 已有4人参与

各位大神，我初入化药分析领域，对一些问题比较模糊，望大神们指点：
1、质量标准中有关的检测方法是自身对照法，在做方法学验证的时候，需要做准确度吗？
2、假如某一原料药推测有5个杂质，均是已知的，有对照品。但是原料样品中并没有检出这5个杂质，质量标准中也没有规定，请问在做有关方法学验证的时候，需要做这5个杂质的线性、定量限、准确度吗？
3、药物的工艺杂质、降解杂质、推测的杂质等等有很多，请问哪些杂质必须要订入质量标准？哪些不需要呢？
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1楼 2016-10-14 13:36:46
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回帖置顶 ( 共有1个 )

星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
kk1424: 金币+10, DRDEPI+1, 感谢分享 2016-10-18 21:58:48
1，自身对照法分两种，加校正因子和不加校正因子。应根据具体控制水平和方法要求进行选择。准确度不一定只有回收率来验证，也可以是对照品外标法两相对比。这一点2楼说的可以采纳。
2，需要对这5个杂质的控制情况进行验证，否则你怎么证明你这个方法能够很好的控制这几个杂质呢。不过最重要是做检测限。定量验证的那几项要看你最终这几个杂质准备控制在哪种质量水平，如果定量控制则定量有关的几项则必须验证（比如定量限、准确度、线性），如果最终采用限度控制，则无需验证与量有关的各项了，这些内容药典附录里面都有的啊。
3，是否需要定入质量标准，要看你这个产品的控制水平准备定在那个水平上。一般后期不会增加、以后也不会再降解产生的杂质经研究能够在合成过程中就很好控制的，可以不用定入标准，降解杂质可以根据具体品种的质量风险进行控制，可以是特定杂质控制也可以用总杂进行控制，这个一般要看安全性等对质量的要求。推测的杂质？这个你说的是杂质谱分析中可能有的吧，如果稳定性或降解实验中验证了的，一般结合稳定性结果进行分析，同样是要参考安全性的结论再行研究对其控制的事情吧，一般也可以先不定入质量标准，但应密切注意后期产生的杂质。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
8楼2016-10-18 16:23:05
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普通回帖

zwfwgl

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
星海慧儿: 应助指数+1 2016-10-15 08:57:15
minyangmin: 金币+10, ★有帮助 2016-10-17 16:37:52
1）需要做准确度，可以同时用外标法和自身对照法进行比较，看回收率情况，是不是计算结果一致；
2）需要对已知的或以后的杂质进行方法学研究，包括你说的线性、定量限等，
3）需订入质量标准的杂质，一般降解杂质和能够看到的工艺杂质需要订入质量标准中，其他推测杂质或潜在杂质可以只做研究，最后可以不以特定杂质订入质量标准！
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做人，做事，做学问
2楼2016-10-14 14:55:42
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y516569480

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zwfwgl at 2016-10-14 14:55:42
1）需要做准确度，可以同时用外标法和自身对照法进行比较，看回收率情况，是不是计算结果一致；
2）需要对已知的或以后的杂质进行方法学研究，包括你说的线性、定量限等，
3）需订入质量标准的杂质，一般降解杂质 ...

楼上正解
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3楼2016-10-15 16:15:47
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heguicang
4楼2016-10-15 16:59:58
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983176813

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
minyangmin: 金币+10, ★有帮助 2016-10-17 16:38:40
第一点，准确度跟你用什么方法没关系，都要做的，
第二点，原料药推测的杂质应该是工艺杂质，如果与降解杂质不重叠，可以不做。
第三点，定入质量标准的原则：1、杂质有药学毒性；2、在储存期内，杂质含量可能会超出ICH规定的限度
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5楼2016-10-17 15:54:23
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小小李飞刀

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
minyangmin(星海慧儿代发): 金币+2 2016-10-18 16:11:27
要看你的统计方式，准确度不一定是回收率来统计，因为自身对照法没法做，可以通过线性、精密度和专属性推断出来。
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好好努力
6楼2016-10-18 08:32:08
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shura915

禁虫 (小有名气)
★ ★
minyangmin(星海慧儿代发): 金币+2 2016-10-18 16:11:33
本帖内容被屏蔽
7楼2016-10-18 11:03:21
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