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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC求高手指点
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小子阿良

新虫 (小有名气)

[求助] HPLC求高手指点 已有2人参与

刚接触色谱，老师让做液相色谱，物质是2-氨基-5硝基苯甲酸甲酯。产物经过重结晶提纯，老师说想知道纯度，现在对用什么柱子和流动相不懂啊！看了一下理论，但还是一头雾水，是用C18呢还是用离子交换呢？求高手指点。

HPLC求高手指点


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1楼 2016-10-09 16:21:23
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小子阿良

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lcx633123 at 2016-10-10 09:20:06
同意此楼，但是还有些细节问题。比如说化合物带有氨基，用一般键合相色谱的话容易拖尾，可以在流动相中0.2%左右的三乙胺。含硝基极性大，出峰会很早，但流动相中有机相含量大时硝基化合物色谱峰的分离度较差。就要 ...

好的，谢谢

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5楼2016-10-11 19:19:36
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用普通的C-18柱就可以了，流动相首选甲醇-水或乙腈-水。若是峰型不好可以添加离子对试剂。但是，若需要测定纯度，似乎需要标准品（已知纯度）做对照。
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2楼2016-10-09 20:11:33
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lcx633123

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
2楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2016-10-09 20:11:33
用普通的C-18柱就可以了，流动相首选甲醇-水或乙腈-水。若是峰型不好可以添加离子对试剂。但是，若需要测定纯度，似乎需要标准品（已知纯度）做对照。

同意此楼，但是还有些细节问题。比如说化合物带有氨基，用一般键合相色谱的话容易拖尾，可以在流动相中0.2%左右的三乙胺。含硝基极性大，出峰会很早，但流动相中有机相含量大时硝基化合物色谱峰的分离度较差。就要自己慢慢摸索咯。
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思想有多暴烈，现实就有多收敛。
3楼2016-10-10 09:20:06
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小子阿良

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2016-10-09 20:11:33
用普通的C-18柱就可以了，流动相首选甲醇-水或乙腈-水。若是峰型不好可以添加离子对试剂。但是，若需要测定纯度，似乎需要标准品（已知纯度）做对照。

谢

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4楼2016-10-11 19:19:16
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