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小子阿良

新虫 (小有名气)

[求助] HPLC求高手指点 已有2人参与

刚接触色谱,老师让做液相色谱,物质是2-氨基-5硝基苯甲酸甲酯。产物经过重结晶提纯,老师说想知道纯度,现在对用什么柱子和流动相不懂啊!看了一下理论,但还是一头雾水,是用C18呢还是用离子交换呢?求高手指点。

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lcx633123

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
2楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2016-10-09 20:11:33
用普通的C-18柱就可以了,流动相首选甲醇-水或乙腈-水。若是峰型不好可以添加离子对试剂。但是,若需要测定纯度,似乎需要标准品(已知纯度)做对照。

同意此楼,但是还有些细节问题。比如说化合物带有氨基,用一般键合相色谱的话容易拖尾,可以在流动相中0.2%左右的三乙胺。含硝基极性大,出峰会很早,但流动相中有机相含量大时硝基化合物色谱峰的分离度较差。就要自己慢慢摸索咯。
思想有多暴烈,现实就有多收敛。
3楼2016-10-10 09:20:06
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用普通的C-18柱就可以了,流动相首选甲醇-水或乙腈-水。若是峰型不好可以添加离子对试剂。但是,若需要测定纯度,似乎需要标准品(已知纯度)做对照。
2楼2016-10-09 20:11:33
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小子阿良

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2016-10-09 20:11:33
用普通的C-18柱就可以了,流动相首选甲醇-水或乙腈-水。若是峰型不好可以添加离子对试剂。但是,若需要测定纯度,似乎需要标准品(已知纯度)做对照。



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4楼2016-10-11 19:19:16
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小子阿良

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lcx633123 at 2016-10-10 09:20:06
同意此楼,但是还有些细节问题。比如说化合物带有氨基,用一般键合相色谱的话容易拖尾,可以在流动相中0.2%左右的三乙胺。含硝基极性大,出峰会很早,但流动相中有机相含量大时硝基化合物色谱峰的分离度较差。就要 ...

好的,谢谢

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5楼2016-10-11 19:19:36
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