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素年、、

新虫 (正式写手)

[求助] 大家帮忙看看 这柱子还有救么 已有4人参与

大家帮忙看一下这根柱子还能拯救吗?
安捷伦TC-18色谱柱,4.6*150mm,岛津自动进样,通常作血样,带预柱,前一天师妹跟我说柱压高,用高水冲过不是盐的问题,我让师妹用低流速异丙醇冲一会。转天师妹告诉我柱压更高了,询问前一天具体操作得知,色谱柱是乙腈封的,用异丙醇流速0.2冲了45分钟,未接检测器……感觉柱压太高不敢冲下去了(0.2流速13MPa),遂换甲醇,低流速,冲了一晚上,也未接检测器,但是是将色谱柱倒插进一个流动相瓶(倒插既上进下出,出口在瓶底),凌晨5点左右,由于瓶内液体越来越多,柱压升高明显,达到系统设定上限20MPa系统报错而停止运行,然后柱子就在液体里泡了4个小时左右。今早测试纯乙腈,流速1,柱压在17,8MPa左右,初步分析液体里有乙腈异丙醇甲醇少量水。
听完这个故事我也挺懵逼的,大家能帮我看看这个柱子还能拯救回来吗?毕竟刚开始用一周多……谢谢大家!祝科研顺利……

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xiaofei_lu

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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素年、、: 金币+15, ★★★很有帮助 2016-09-28 20:18:43
血样里面蛋白质比较麻烦,有没有试过反冲?有的时候inlet筛板可能堆积了太多的污染物被堵塞,反冲可能解决问题。刚用一周多的柱子,填料估计问题不大,我觉得多冲冲应该还是能冲好的。
欢迎关注我的微信公众号AnalyticalChem专业的分析化学、色谱质谱知识平台
2楼2016-09-27 23:06:24
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华夏鲟

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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素年、、: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-09-28 20:18:53
赞同2楼,血样容易堵塞柱子,即使带了预柱,纯乙腈冲洗柱压在17.8MPa(1ml/min),说明柱子还是堵的蛮严重的,已经影响了正常使用,可以考虑联系下厂家更换下柱子进样口的筛板,柱压会降下来很多,起码可以再继续用一段时间,柱子刚用一周多,作废可惜,换筛板几十块钱吧,但不知道安捷伦那边什么价格。
3楼2016-09-28 09:59:12
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

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素年、、: 金币+15, ★★★很有帮助 2016-09-28 20:18:25
试一下乙腈水里面加0.1%TFA梯度冲柱子,会有改善,对蛋白冲洗效果要好
人生若只如初见...
4楼2016-09-28 10:48:34
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残夜流月

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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素年、、: 金币+10, 有帮助 2016-09-28 20:18:08
换个筛板吧,下次做实验时最好加个预柱
做好每件事,活好每一天
5楼2016-09-28 13:23:20
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素年、、

新虫 (正式写手)

谢谢大家,平常有加预柱,在这个事故之前流速1纯乙腈是10Mpa,不知道跟这个事故有没有关系

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6楼2016-09-28 20:17:54
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