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乙酰水杨酸

木虫 (正式写手)

KOP

[交流] 【求助】大家帮忙看看这个样品该怎么分

薄层展开的扫描图如下,比例使石油醚:乙酸乙酯=96:4,其他的溶剂系统都试了效果类似,样品量460mg,纯甲醇能溶,但甲醇里有水就不行了而且做了液相图,小峰特别杂,认为反相的制备液相应该不行,普通的反向柱子也不太好做,由于样品量少怕损失太厉害,请教下该怎么办呢
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音

乙酰水杨酸(金币+1):我也考虑过,是否可以凝胶分一下,然后做反相的制备 2010-09-24 14:03:01
样太少了,上硅胶柱损失的厉害,葡聚糖凝胶可以试一下,小心别浪费
Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
2楼2010-09-24 13:51:09
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都都7961

木虫 (正式写手)

乙酰水杨酸(金币+1):天然产物,只有我画了圈的那个是荧光点 2010-09-24 21:45:52
是天然产物还是合成的?感觉量还挺大的,不知道显荧光吗,看能不能用薄层制备层析,多爬几次
3楼2010-09-24 21:04:16
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arkingdom

金虫 (正式写手)

乙酰水杨酸(金币+1):非常谢谢你,不幸的是我的样品是挥发油,内酯类和长链脂肪酸酯类 2010-09-25 11:42:06
你的样品具有挥发性吗?如果有挥发性,460mg确实不够折腾,如果不是就算多的了,打谱2mg就够了哇。中间那个点是你的主斑点吗?用纯石油醚跑个板看看,刮板或许行。
4楼2010-09-25 00:48:00
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zhoulizwj

铁虫 (小有名气)

乙酰水杨酸(金币+1): 2010-09-25 11:42:12
试试制备薄层吧,前面那个点应该还是可以分开的
真的和感谢那些帮助过我的人们!
5楼2010-09-25 10:31:37
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amazing_3

铜虫 (小有名气)

乙酰水杨酸(金币+1):我开了DAD了。。。 2010-09-25 18:12:16
量很大啦,我也有类似样品,TLC上点不多,可HPLC就是峰很多,老板怀疑是波长太低,检测不到,先制备看看
努力~努力~~
6楼2010-09-25 17:29:17
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qihui79

禁虫 (初入文坛)

乙酰水杨酸(金币+1): 2010-09-25 21:29:16
本帖内容被屏蔽

7楼2010-09-25 21:04:24
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lhv05917

铜虫 (小有名气)

量不少啊  可以上小柱   如果液相峰那么杂 制备色谱不是很保险啊
8楼2010-09-25 22:45:03
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arkingdom

金虫 (正式写手)

乙酰水杨酸(金币+2): 2010-09-26 09:05:19
挥发油呀,等气候较冷的时候,采用刮板的方式,你检查纯度最好是使用GC。HPLC检测到的不一定是你的斑点,因为化合物的极性比较小,而且容易堵柱子。我们实验室做过挥发油都是刮板刮出来。上硅胶柱我们不推荐。
9楼2010-09-26 01:28:08
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东北会馆

铁杆木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
556571楼: Originally posted by 乙酰水杨酸 at 2010-09-24 13:30:50
薄层展开的扫描图如下,比例使石油醚:乙酸乙酯=96:4,其他的溶剂系统都试了效果类似,样品量460mg,纯甲醇能溶,但甲醇里有水就不行了而且做了液相图,小峰特别杂,认为反相的制备液相应该不行,普通的反向柱子也不 ...

极性小 使用葡聚糖可以吗??
前途多磨难还得向前看
10楼2013-02-28 16:38:24
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