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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】大家帮忙看看这个样品该怎么分
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乙酰水杨酸

木虫 (正式写手)

KOP

[交流] 【求助】大家帮忙看看这个样品该怎么分

薄层展开的扫描图如下，比例使石油醚：乙酸乙酯=96:4,其他的溶剂系统都试了效果类似，样品量460mg，纯甲醇能溶，但甲醇里有水就不行了而且做了液相图，小峰特别杂，认为反相的制备液相应该不行，普通的反向柱子也不太好做，由于样品量少怕损失太厉害，请教下该怎么办呢
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浮世绘卷拓不懂濯清涟不妖
1楼 2010-09-24 13:30:50
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音
乙酰水杨酸(金币+1):我也考虑过，是否可以凝胶分一下，然后做反相的制备 2010-09-24 14:03:01
样太少了，上硅胶柱损失的厉害，葡聚糖凝胶可以试一下，小心别浪费
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Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
2楼2010-09-24 13:51:09
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都都7961

木虫 (正式写手)
乙酰水杨酸(金币+1):天然产物，只有我画了圈的那个是荧光点 2010-09-24 21:45:52
是天然产物还是合成的？感觉量还挺大的，不知道显荧光吗，看能不能用薄层制备层析，多爬几次
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3楼2010-09-24 21:04:16
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arkingdom

金虫 (正式写手)
乙酰水杨酸(金币+1):非常谢谢你，不幸的是我的样品是挥发油，内酯类和长链脂肪酸酯类 2010-09-25 11:42:06
你的样品具有挥发性吗？如果有挥发性，460mg确实不够折腾，如果不是就算多的了，打谱2mg就够了哇。中间那个点是你的主斑点吗？用纯石油醚跑个板看看，刮板或许行。
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4楼2010-09-25 00:48:00
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zhoulizwj

铁虫 (小有名气)
乙酰水杨酸(金币+1): 2010-09-25 11:42:12
试试制备薄层吧，前面那个点应该还是可以分开的
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真的和感谢那些帮助过我的人们!
5楼2010-09-25 10:31:37
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amazing_3

铜虫 (小有名气)
乙酰水杨酸(金币+1):我开了DAD了。。。 2010-09-25 18:12:16
量很大啦，我也有类似样品，TLC上点不多，可HPLC就是峰很多，老板怀疑是波长太低，检测不到，先制备看看
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努力~努力~~
6楼2010-09-25 17:29:17
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qihui79

禁虫 (初入文坛)
乙酰水杨酸(金币+1): 2010-09-25 21:29:16
本帖内容被屏蔽
7楼2010-09-25 21:04:24
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lhv05917

铜虫 (小有名气)
量不少啊  可以上小柱   如果液相峰那么杂 制备色谱不是很保险啊
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8楼2010-09-25 22:45:03
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arkingdom

金虫 (正式写手)
乙酰水杨酸(金币+2): 2010-09-26 09:05:19
挥发油呀，等气候较冷的时候，采用刮板的方式，你检查纯度最好是使用GC。HPLC检测到的不一定是你的斑点，因为化合物的极性比较小，而且容易堵柱子。我们实验室做过挥发油都是刮板刮出来。上硅胶柱我们不推荐。
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9楼2010-09-26 01:28:08
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东北会馆

铁杆木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
556571楼: Originally posted by 乙酰水杨酸 at 2010-09-24 13:30:50
薄层展开的扫描图如下，比例使石油醚：乙酸乙酯=96:4,其他的溶剂系统都试了效果类似，样品量460mg，纯甲醇能溶，但甲醇里有水就不行了而且做了液相图，小峰特别杂，认为反相的制备液相应该不行，普通的反向柱子也不 ...

极性小 使用葡聚糖可以吗？？
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前途多磨难还得向前看
10楼2013-02-28 16:38:24
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