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zhusanpi

银虫 (初入文坛)

[求助] 求助关于色谱柱的使用问题 已有3人参与

请大家帮忙看下,本人在研某个项目,色谱柱是Inertsil ODS-3(3*100mm,3um),流动相是100mmol的乙酸铵和有机相,等度,柱温为60度。压力不高,在使用一个星期后柱子前沿严重,长时间冲洗及反接均未改善。冲洗的方式是200分钟0.5流速的90%水,后用90%乙腈0.5流速冲洗50分钟,保存。每天试验完成后都有冲洗。请各位帮忙看下该如何解决?
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张文辉

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhusanpi: 金币+2, ★有帮助, 谢谢~ 2016-08-25 11:17:55
还有可能是你溶解样品的溶剂的极性较流动相的极性强, 根柱子本身没关系   本人愚见
123456789
6楼2016-08-24 16:11:57
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普通回帖

星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhusanpi: 金币+6, ★有帮助, 谢谢~ 2016-08-25 11:17:15
你把柱子倒过来冲洗试试看,比较大的可能是柱子筛板堵了或者柱子对于这个产品已经不行了。
塔板数多少?
我是超级天后:天天努力,不落人后!
2楼2016-08-24 09:52:09
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zhusanpi

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2016-08-24 09:52:09
你把柱子倒过来冲洗试试看,比较大的可能是柱子筛板堵了或者柱子对于这个产品已经不行了。
塔板数多少?

反接后没有效果,塔板数刚开始使用的时候8000,现在6000
3楼2016-08-24 10:13:31
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蓝鲨的海苹果

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhusanpi: 金币+2, ★有帮助, 谢谢~ 2016-08-25 11:17:47
建议高比例水相,高柱温长时间冲洗,既然已经反冲就继续反冲
药分人的分享,细致入微,一勺一药,余容万千。
4楼2016-08-24 10:37:56
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 蓝鲨的海苹果 at 2016-08-24 10:37:56
建议高比例水相,高柱温长时间冲洗,既然已经反冲就继续反冲

不怕溶解塌陷?呵呵
5楼2016-08-24 15:43:14
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zhusanpi

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 张文辉 at 2016-08-24 16:11:57
还有可能是你溶解样品的溶剂的极性较流动相的极性强, 根柱子本身没关系   本人愚见

溶剂就是流动相
7楼2016-08-25 09:51:18
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lcx633123

银虫 (小有名气)

之前我也碰到过前沿峰的困扰。给你总结一下原因吧。1.样品问题,样品可能在某环境下不稳定存在分解。2.溶剂效应。3.出峰时间太久。4.色谱柱原因,如果觉得是污染,可以用点四氢呋喃冲洗一下。如果是超出PH范围使用,有可能已经损坏色谱柱了。看你说柱效从8000降到6000可能真的是不正当使用呢。
思想有多暴烈,现实就有多收敛。
8楼2016-08-26 23:12:32
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雨_轩

木虫 (正式写手)

9楼2016-08-27 09:25:37
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雨_轩

木虫 (正式写手)

你流动相pH多少?这种柱子应该是偏酸性的吧,pH超了柱子填料可能就废了

发自小木虫Android客户端
10楼2016-08-27 09:26:51
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