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液相色谱质谱液相部分求助 已有6人参与
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| 首先，用的液质联用仪是Agilent 6490 QQQ系统配备Agilent 1290 Infinity LC系统，我们用的柱子是ZORBAX SBC18柱子，我们的流动相为A：甲醇：乙腈：水=19：19：2，B相为异丙醇，两相均加入8mM的乙酸铵和0.1%的甲酸，本实验的目的主要用于甘油酯的分析，我们的油脂样品是溶于1：1的氯仿甲醇，进样量为5ul。我们没做完一次实验，然后冲洗完之后都用乙腈保存柱子，那么问题来了，当我们下一次用这根柱子的时候，会发现压力增加20bar。简单描述就是，我们新买来柱子的时候，用90%A相和10%B相平衡柱子的时候压力为144bar，第二次就变成了180bar，第三次变成200bar，第四次变成220bar，按照这样下去，我们的柱子寿命很快就没了。问了技术支持，他们说是我们的样品溶剂中有氯仿造成的，但是氯仿的量那么小，会有那么大的影响么？他们还说可能是流动相为异丙醇的原因。但是我真的不是非常赞同他们的观点，如果一根柱子买来消耗那么快，我觉得不正常。但是又苦于找不到原因，有没有大神做油脂的能给点建设性的意见？真是万分感激！~~ |
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XMU_WXW2楼2016-05-19 12:02:20
5楼2016-05-20 11:39:31
7楼2016-05-20 14:38:07
【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
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这个柱压高的话有很多原因的，首先你有没有排除管路的问题，就是在加热板那里打开，不接色谱柱，看看压力多少，一般加热板那里的柱压的话是20bar以下的，超过了，说明管路有哪里堵住了，然后找找是2个六通阀还是加热板堵住了。六通阀堵了就拆了洗洗，加热板堵了就反冲。如果加热板那里出来的柱压在20bar以下的话，说明你的柱子堵了，也就是说你最后没有冲洗干净。 我看你里面都加了乙酸铵作缓冲盐的啊，那柱子冲了多久啊？我用了缓冲盐的话，一般会梯度洗脱的，甲醇：水从1:9到9:1，最少洗3次的，在最后9:1的甲醇的时候看看柱子是不是和你之前用的时候柱压一致了，一致了才封装的。如果说这个冲了柱子柱压和原来一样，再用的时候柱压高了，那只能说你的柱子好奇葩。。。 |
9楼2016-05-20 19:29:05
lifucheng
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10楼2016-05-20 20:28:19
12楼2016-05-20 20:33:39
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15楼2016-05-23 12:37:11
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18楼2016-05-23 13:10:33
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【答案】应助回帖
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XMU_WXW: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-05-23 14:33:04
XMU_WXW: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-05-23 14:33:04
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反相柱一般是禁用卤代烃等非极性溶剂作为流动相的，即使浓度很低也会对柱造成伤害。 如果非要用氯仿溶解样品，建议使用混合溶剂，把氯仿浓度限制到最低。 http://www.chemalink.net/iask/html/9630235bb205a3c3.html |
20楼2016-05-23 14:15:06
25楼2016-05-30 15:50:26
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