应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱质谱液相部分求助
52/1返回列表
查看: 1936  |  回复: 31
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

XMU_WXW

金虫 (正式写手)

[求助] 液相色谱质谱液相部分求助 已有6人参与

首先，用的液质联用仪是Agilent 6490 QQQ系统配备Agilent 1290 Infinity LC系统，我们用的柱子是ZORBAX SBC18柱子，我们的流动相为A：甲醇：乙腈：水=19：19：2，B相为异丙醇，两相均加入8mM的乙酸铵和0.1%的甲酸，本实验的目的主要用于甘油酯的分析，我们的油脂样品是溶于1：1的氯仿甲醇，进样量为5ul。我们没做完一次实验，然后冲洗完之后都用乙腈保存柱子，那么问题来了，当我们下一次用这根柱子的时候，会发现压力增加20bar。简单描述就是，我们新买来柱子的时候，用90%A相和10%B相平衡柱子的时候压力为144bar，第二次就变成了180bar，第三次变成200bar，第四次变成220bar，按照这样下去，我们的柱子寿命很快就没了。问了技术支持，他们说是我们的样品溶剂中有氯仿造成的，但是氯仿的量那么小，会有那么大的影响么？他们还说可能是流动相为异丙醇的原因。但是我真的不是非常赞同他们的观点，如果一根柱子买来消耗那么快，我觉得不正常。但是又苦于找不到原因，有没有大神做油脂的能给点建设性的意见？真是万分感激！~~
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2016-05-18 22:08:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mikegu_2000

木虫 (正式写手)
你加了缓冲盐，流动相水太少啊，肯定会堵啊~
氯仿我感觉应该影响不会很大，我们很多样品反应溶剂就是氯仿从未发现有问题
赞一下(1人) 回复此楼
18楼2016-05-23 13:10:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 32 个回答

匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
感谢参与，应助指数 +1
本帖仅楼主可见
赞一下

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

XMU_WXW
2楼2016-05-19 12:02:20
已阅   申请ACI   回复此楼   编辑   查看我的主页

XMU_WXW

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2016-05-19 12:02:20
溶剂都是色谱的么？样品都过滤了么？样品脏的话柱子坏的很快的。。。最好加个预柱。

非常感谢！因为氯仿管制的，所以用的不是色谱的，这样影响很大么？因为进样量很小，所以潜意识的！样品都过滤了的！

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
3楼2016-05-19 12:20:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

XMU_WXW

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2016-05-19 12:02:20
溶剂都是色谱的么？样品都过滤了么？样品脏的话柱子坏的很快的。。。最好加个预柱。

但是我想单就溶剂是氯仿的原因和流动相是异丙醇的原因会不会对柱子有很大的影响？

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
4楼2016-05-19 12:22:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 32 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 急需调剂 +7 绝不放弃22 2026-04-15 8/400 2026-04-17 23:54 by 绝不放弃22
[考研] 化工学硕294分，求导师收留 +33 yzyzx 2026-04-12 37/1850 2026-04-17 23:00 by wunaiy88
[考研] 一志愿华中农业071010，320求调剂 +17 困困困困坤坤 2026-04-14 19/950 2026-04-17 20:08 by 关一盏灯cd
[考研] 294求调剂 +7 淡然654321 2026-04-17 8/400 2026-04-17 16:36 by wutongshun
[考研] 0854求调剂 +21 门路摸摸 2026-04-15 25/1250 2026-04-17 15:45 by qzxyhcsy
[考研] 307中医考研调剂 +6 于以采蘩 2026-04-14 6/300 2026-04-16 16:20 by qingfeng258
[考研] 26药学专硕105500求调剂 +6 喽哈加油 2026-04-13 7/350 2026-04-16 14:31 by zhouxiaoyu
[基金申请] RY：中国产出的科学垃圾论文，绝对数量和比例都世界第一 +7 zju2000 2026-04-14 18/900 2026-04-16 11:36 by 欢乐颂叶蓁
[考研] 327求调剂 +26 Xxjc1107. 2026-04-13 29/1450 2026-04-16 10:52 by Espannnnnol
[考研] 289 分105500药学专硕求调剂(找B区学校) +4 白云123456789 2026-04-13 4/200 2026-04-16 00:18 by 粉沁若尘
[考研] 生物学调剂 +9 纸扇zhishan 2026-04-13 9/450 2026-04-15 18:28 by AN流800
[考研] 085801电气专硕272求调剂 +19 电气李 2026-04-13 21/1050 2026-04-15 13:37 by 黑科技矿业
[考研] 310求调剂 +16 666真好 2026-04-11 18/900 2026-04-15 13:28 by 黑科技矿业
[考研] 085600材料与化工329分求调剂 +24 叶zilin 2026-04-13 25/1250 2026-04-14 09:20 by 试管破裂
[考研] 085600材料与化工349分求调剂 +16 李木子啊哈哈 2026-04-12 17/850 2026-04-14 09:11 by fenglj492
[考研] 材料考研调剂 +29 云木达达 2026-04-11 31/1550 2026-04-13 13:32 by lyh鲁老师
[考研] 290求调剂 +18 柯淮然 2026-04-12 20/1000 2026-04-13 12:56 by cyh—315
[考研] 346分，工科0854求调剂，专硕 +6 moser233 2026-04-12 7/350 2026-04-12 22:11 by fqwang
[考研] 求调剂，一志愿材料科学与工程985，365分， +8 材化李可 2026-04-11 10/500 2026-04-12 08:42 by 852137818
[考研] 331求调剂 +5 王国帅 2026-04-11 5/250 2026-04-11 22:56 by 溪涧流水
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭