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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱质谱液相部分求助
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XMU_WXW

金虫 (正式写手)

[求助] 液相色谱质谱液相部分求助 已有6人参与

首先，用的液质联用仪是Agilent 6490 QQQ系统配备Agilent 1290 Infinity LC系统，我们用的柱子是ZORBAX SBC18柱子，我们的流动相为A：甲醇：乙腈：水=19：19：2，B相为异丙醇，两相均加入8mM的乙酸铵和0.1%的甲酸，本实验的目的主要用于甘油酯的分析，我们的油脂样品是溶于1：1的氯仿甲醇，进样量为5ul。我们没做完一次实验，然后冲洗完之后都用乙腈保存柱子，那么问题来了，当我们下一次用这根柱子的时候，会发现压力增加20bar。简单描述就是，我们新买来柱子的时候，用90%A相和10%B相平衡柱子的时候压力为144bar，第二次就变成了180bar，第三次变成200bar，第四次变成220bar，按照这样下去，我们的柱子寿命很快就没了。问了技术支持，他们说是我们的样品溶剂中有氯仿造成的，但是氯仿的量那么小，会有那么大的影响么？他们还说可能是流动相为异丙醇的原因。但是我真的不是非常赞同他们的观点，如果一根柱子买来消耗那么快，我觉得不正常。但是又苦于找不到原因，有没有大神做油脂的能给点建设性的意见？真是万分感激！~~
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1楼 2016-05-18 22:08:25
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匿名

用户注销 (知名作家)

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XMU_WXW
2楼2016-05-19 12:02:20
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上海波粒

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用0.22um滤膜过下样品，溶剂，不是安捷伦说的那个原因，条件没变，压力这么上，肯定不正常
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5楼2016-05-20 11:39:31
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上海波粒

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by XMU_WXW at 2016-05-20 11:53:06
但是我们的样品都是过膜的，这个是上样之前一起管理员的要求！~难道是国产膜的原因！~~...

这种柱子最好是0.22um。0.45um的不行
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7楼2016-05-20 14:38:07
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xmchlhn

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个柱压高的话有很多原因的，首先你有没有排除管路的问题，就是在加热板那里打开，不接色谱柱，看看压力多少，一般加热板那里的柱压的话是20bar以下的，超过了，说明管路有哪里堵住了，然后找找是2个六通阀还是加热板堵住了。六通阀堵了就拆了洗洗，加热板堵了就反冲。如果加热板那里出来的柱压在20bar以下的话，说明你的柱子堵了，也就是说你最后没有冲洗干净。
我看你里面都加了乙酸铵作缓冲盐的啊，那柱子冲了多久啊？我用了缓冲盐的话，一般会梯度洗脱的，甲醇：水从1:9到9:1，最少洗3次的，在最后9:1的甲醇的时候看看柱子是不是和你之前用的时候柱压一致了，一致了才封装的。如果说这个冲了柱子柱压和原来一样，再用的时候柱压高了，那只能说你的柱子好奇葩。。。
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9楼2016-05-20 19:29:05
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你柱子的内径多大？如果内径是2.1mm 5微升的量不小了 很伤柱子的
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

XMU_WXW
10楼2016-05-20 20:28:19
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XMU_WXW

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
10楼: Originally posted by lifucheng at 2016-05-20 20:28:19
你柱子的内径多大？如果内径是2.1mm 5微升的量不小了 很伤柱子的

的确是2.1，后来我想想进样量确实太大了，0.5微貌似就够了，谢谢你！

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12楼2016-05-20 20:33:39
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ghlsx

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

有些柱子，记不清了
是要禁氯仿、乙酸乙酯等的
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15楼2016-05-23 12:37:11
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雨雪寒天

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

用异丙醇溶解的效果也不好吗？油样的话可以试试先用正己烷溶解，再用异丙醇稀释后上样。工程师是说氯仿进质谱也不太好
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梦不是用来做的，而是用来实现的！
17楼2016-05-23 13:07:40
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mikegu_2000

木虫 (正式写手)
你加了缓冲盐，流动相水太少啊，肯定会堵啊~
氯仿我感觉应该影响不会很大，我们很多样品反应溶剂就是氯仿从未发现有问题
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18楼2016-05-23 13:10:33
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ghlsx

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
XMU_WXW: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-05-23 14:33:04
反相柱一般是禁用卤代烃等非极性溶剂作为流动相的，即使浓度很低也会对柱造成伤害。
如果非要用氯仿溶解样品，建议使用混合溶剂，把氯仿浓度限制到最低。

http://www.chemalink.net/iask/html/9630235bb205a3c3.html
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20楼2016-05-23 14:15:06
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泼皮阿三

银虫 (小有名气)
引用回帖:
24楼: Originally posted by XMU_WXW at 2016-05-30 14:03:49
你好，不知道你对Agilent 6490 QQQ系统配备Agilent 1290 Infinity LC系统了解多少，因为实验的问题，质谱方面重头去学确实比较累了，但是我们用的平台的仪器，主要用于农药的分析，很少做油脂的。仪器管理员说我们 ...

用坏了有点夸张吧，只是油脂类的一般极性比较小，不适合用ESI源，可以试试APCI源
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25楼2016-05-30 15:50:26
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zds316

木虫 (著名写手)
引用回帖:
26楼: Originally posted by XMU_WXW at 2016-05-30 16:34:35
刚才问了管理员，说毛细管也已经用了2年多了，然后安捷伦的工程师又说这个是消耗品，一般2年换一次，如果用的频繁一点1年换一次，我觉得我是不是背锅了！~不过她一直强调的是我们的前处理不恰当，不知道你知不知道 ...

一根毛细管坏了，换一根就是，又没多少钱，不过前处理也不能完全照文献的来
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http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=3133586
27楼2016-06-01 14:22:19
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西安事变

木虫 (职业作家)
色谱柱不用的时候，最好是保存在甲醇中，而不要用乙腈饱和保存柱子。据说乙腈时间长了会自我聚合。可能这也会影响色谱柱寿命。
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31楼2016-07-08 11:11:44
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普通回帖

XMU_WXW

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2016-05-19 12:02:20
溶剂都是色谱的么？样品都过滤了么？样品脏的话柱子坏的很快的。。。最好加个预柱。

非常感谢！因为氯仿管制的，所以用的不是色谱的，这样影响很大么？因为进样量很小，所以潜意识的！样品都过滤了的！

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3楼2016-05-19 12:20:49
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XMU_WXW

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2016-05-19 12:02:20
溶剂都是色谱的么？样品都过滤了么？样品脏的话柱子坏的很快的。。。最好加个预柱。

但是我想单就溶剂是氯仿的原因和流动相是异丙醇的原因会不会对柱子有很大的影响？

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4楼2016-05-19 12:22:05
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XMU_WXW

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 上海波粒 at 2016-05-20 11:39:31
用0.22um滤膜过下样品，溶剂，不是安捷伦说的那个原因，条件没变，压力这么上，肯定不正常

但是我们的样品都是过膜的，这个是上样之前一起管理员的要求！~难道是国产膜的原因！~~
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6楼2016-05-20 11:53:06
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XMU_WXW

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 上海波粒 at 2016-05-20 14:38:07
这种柱子最好是0.22um。0.45um的不行...

是0.22的膜，我们所有样品都要求这个的！

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8楼2016-05-20 14:39:56
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