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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱质谱液相部分求助
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XMU_WXW

金虫 (正式写手)

[求助] 液相色谱质谱液相部分求助 已有6人参与

首先，用的液质联用仪是Agilent 6490 QQQ系统配备Agilent 1290 Infinity LC系统，我们用的柱子是ZORBAX SBC18柱子，我们的流动相为A：甲醇：乙腈：水=19：19：2，B相为异丙醇，两相均加入8mM的乙酸铵和0.1%的甲酸，本实验的目的主要用于甘油酯的分析，我们的油脂样品是溶于1：1的氯仿甲醇，进样量为5ul。我们没做完一次实验，然后冲洗完之后都用乙腈保存柱子，那么问题来了，当我们下一次用这根柱子的时候，会发现压力增加20bar。简单描述就是，我们新买来柱子的时候，用90%A相和10%B相平衡柱子的时候压力为144bar，第二次就变成了180bar，第三次变成200bar，第四次变成220bar，按照这样下去，我们的柱子寿命很快就没了。问了技术支持，他们说是我们的样品溶剂中有氯仿造成的，但是氯仿的量那么小，会有那么大的影响么？他们还说可能是流动相为异丙醇的原因。但是我真的不是非常赞同他们的观点，如果一根柱子买来消耗那么快，我觉得不正常。但是又苦于找不到原因，有没有大神做油脂的能给点建设性的意见？真是万分感激！~~
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1楼 2016-05-18 22:08:25
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XMU_WXW

金虫 (正式写手)
引用回帖:
25楼: Originally posted by 泼皮阿三 at 2016-05-30 15:50:26
用坏了有点夸张吧，只是油脂类的一般极性比较小，不适合用ESI源，可以试试APCI源...

刚才问了管理员，说毛细管也已经用了2年多了，然后安捷伦的工程师又说这个是消耗品，一般2年换一次，如果用的频繁一点1年换一次，我觉得我是不是背锅了！~不过她一直强调的是我们的前处理不恰当，不知道你知不知道提取油脂之后，上样之前还有别的前处理么？（我们主要是用2:1的氯仿甲醇抽提，然后吹干之后用1:1的氯仿甲醇溶解，然后过膜进样的）
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26楼2016-05-30 16:34:35
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匿名

用户注销 (知名作家)

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XMU_WXW
2楼2016-05-19 12:02:20
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金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2016-05-19 12:02:20
溶剂都是色谱的么？样品都过滤了么？样品脏的话柱子坏的很快的。。。最好加个预柱。

非常感谢！因为氯仿管制的，所以用的不是色谱的，这样影响很大么？因为进样量很小，所以潜意识的！样品都过滤了的！

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3楼2016-05-19 12:20:49
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XMU_WXW

金虫 (正式写手)
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引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2016-05-19 12:02:20
溶剂都是色谱的么？样品都过滤了么？样品脏的话柱子坏的很快的。。。最好加个预柱。

但是我想单就溶剂是氯仿的原因和流动相是异丙醇的原因会不会对柱子有很大的影响？

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4楼2016-05-19 12:22:05
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