| 查看: 2118 | 回复: 31 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[求助]
液相色谱质谱液相部分求助 已有6人参与
|
|||
| 首先，用的液质联用仪是Agilent 6490 QQQ系统配备Agilent 1290 Infinity LC系统，我们用的柱子是ZORBAX SBC18柱子，我们的流动相为A：甲醇：乙腈：水=19：19：2，B相为异丙醇，两相均加入8mM的乙酸铵和0.1%的甲酸，本实验的目的主要用于甘油酯的分析，我们的油脂样品是溶于1：1的氯仿甲醇，进样量为5ul。我们没做完一次实验，然后冲洗完之后都用乙腈保存柱子，那么问题来了，当我们下一次用这根柱子的时候，会发现压力增加20bar。简单描述就是，我们新买来柱子的时候，用90%A相和10%B相平衡柱子的时候压力为144bar，第二次就变成了180bar，第三次变成200bar，第四次变成220bar，按照这样下去，我们的柱子寿命很快就没了。问了技术支持，他们说是我们的样品溶剂中有氯仿造成的，但是氯仿的量那么小，会有那么大的影响么？他们还说可能是流动相为异丙醇的原因。但是我真的不是非常赞同他们的观点，如果一根柱子买来消耗那么快，我觉得不正常。但是又苦于找不到原因，有没有大神做油脂的能给点建设性的意见？真是万分感激！~~ |
回复此楼» 猜你喜欢
哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜？
已经有8人回复
-
咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否
已经有25人回复
-
我的国基提前知道中了，可是同事的操作让我实在接受不了，怎么会有这样的人
已经有16人回复
-
欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律
已经有70人回复
-
有时候，自然基金真的不能太认真 （我的申报经验）
已经有12人回复
-
招聘 金属平磨液，抛光液研发工程师
已经有3人回复
-
时间戳又变了8-15
已经有23人回复
-
filecode=后面第一个是大写字母
已经有7人回复
-
filecode
已经有12人回复
-
小木虫上这么多卖论文的，真有人买论文么？感觉没必要啊
已经有13人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 反相液相色谱在多肽及蛋白质分离分析中的应用
已经有0人回复
- 急求色谱、质谱分析的相关问题，大神帮忙
已经有2人回复
- 关于Thermo LCQ 质谱相关资料
已经有134人回复
- 【资源】液相色谱常见问题及处理方法
已经有43人回复
【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
|
这个柱压高的话有很多原因的，首先你有没有排除管路的问题，就是在加热板那里打开，不接色谱柱，看看压力多少，一般加热板那里的柱压的话是20bar以下的，超过了，说明管路有哪里堵住了，然后找找是2个六通阀还是加热板堵住了。六通阀堵了就拆了洗洗，加热板堵了就反冲。如果加热板那里出来的柱压在20bar以下的话，说明你的柱子堵了，也就是说你最后没有冲洗干净。 我看你里面都加了乙酸铵作缓冲盐的啊，那柱子冲了多久啊？我用了缓冲盐的话，一般会梯度洗脱的，甲醇：水从1:9到9:1，最少洗3次的，在最后9:1的甲醇的时候看看柱子是不是和你之前用的时候柱压一致了，一致了才封装的。如果说这个冲了柱子柱压和原来一样，再用的时候柱压高了，那只能说你的柱子好奇葩。。。 |
9楼2016-05-20 19:29:05
匿名
用户注销 (知名作家)
精修问题可私信
- ACI: 5
- 应助: 2712 (讲师)
- 贵宾: 0.836
- 金币: 38495.5
- 散金: 1801
- 红花: 400
- 帖子: 5825
- 在线: 1932.4小时
- 虫号: 0
- 注册: 2008-10-05
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
- 管辖: 晶体
XMU_WXW2楼2016-05-19 12:02:20
3楼2016-05-19 12:20:49
4楼2016-05-19 12:22:05
