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液相色谱质谱液相部分求助 已有6人参与
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| 首先,用的液质联用仪是Agilent 6490 QQQ系统配备Agilent 1290 Infinity LC系统,我们用的柱子是ZORBAX SBC18柱子,我们的流动相为A:甲醇:乙腈:水=19:19:2,B相为异丙醇,两相均加入8mM的乙酸铵和0.1%的甲酸,本实验的目的主要用于甘油酯的分析,我们的油脂样品是溶于1:1的氯仿甲醇,进样量为5ul。我们没做完一次实验,然后冲洗完之后都用乙腈保存柱子,那么问题来了,当我们下一次用这根柱子的时候,会发现压力增加20bar。简单描述就是,我们新买来柱子的时候,用90%A相和10%B相平衡柱子的时候压力为144bar,第二次就变成了180bar,第三次变成200bar,第四次变成220bar,按照这样下去,我们的柱子寿命很快就没了。问了技术支持,他们说是我们的样品溶剂中有氯仿造成的,但是氯仿的量那么小,会有那么大的影响么?他们还说可能是流动相为异丙醇的原因。但是我真的不是非常赞同他们的观点,如果一根柱子买来消耗那么快,我觉得不正常。但是又苦于找不到原因,有没有大神做油脂的能给点建设性的意见?真是万分感激!~~ |
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ghlsx
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【答案】应助回帖
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XMU_WXW: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-05-23 14:33:04
XMU_WXW: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-05-23 14:33:04
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反相柱一般是禁用卤代烃等非极性溶剂作为流动相的,即使浓度很低也会对柱造成伤害。 如果非要用氯仿溶解样品,建议使用混合溶剂,把氯仿浓度限制到最低。 http://www.chemalink.net/iask/html/9630235bb205a3c3.html |
20楼2016-05-23 14:15:06
匿名
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