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fzyyn

金虫 (初入文坛)

[求助] 样品溶剂残留方法问题 已有4人参与

样品中以下5种溶剂微量残留,想通过气象色谱对其进行检测。可以用一个系统将其全部检出吗?如不能,需要用几个系统?
溶剂如下:二氯甲烷、乙二醇二甲醚、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺、醋酸

期望大侠支招。@klicking
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aliyue

银虫 (小有名气)

[Bruce Lee] [药物分析与工艺分析]
7楼2016-05-19 00:31:23
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袁自遵

金虫 (小有名气)

乙酸直接进样,其他四种溶剂用顶空进样

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5楼2016-05-18 22:43:20
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chunchun2013

铜虫 (正式写手)

不明白为什么要检测醋酸,其响应低,另外你醋酸标准怎么订。我也遇到过这种情况,后来决定不管醋酸,一是不好检查,二是每天都会吃醋,原料药里能有多少醋酸。

发自小木虫Android客户端
6楼2016-05-18 23:27:50
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普通回帖

曲少宁

金虫 (职业作家)

你可以将几个溶剂混在一起,看看能不能分开,寻找最好的条件!分不开的话就只能分步检测了

发自小木虫Android客户端
2楼2016-05-18 16:15:49
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
选择合适的色谱柱,有标准品可以混合下,然后做下,找条件分离。然后测试,其实这个顶空做更合适
3楼2016-05-18 16:51:40
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

选择溶解样品的溶剂要比这些溶剂出峰晚一点,不然会有干扰
4楼2016-05-18 16:52:22
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信


本帖仅楼主可见
8楼2016-05-19 12:03:35
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哀伤的骄傲

木虫 (职业作家)

估计不太好做,检测器不好弄,FID对微量三乙胺响应值估计不会太高,建议气质

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好好学习,天天向上!
9楼2016-05-22 13:58:00
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梧桐树下的青春

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

二氯甲烷、乙二醇二甲醚、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺、醋酸
1 三乙胺,DMF和醋酸能够同时共存吗?乙酸的分析,一般选用-wax色谱柱,比如A公司的innowax柱;而三乙胺的分析,一般选择-5或-wax柱,需要具体分析。DMF的分析,-wax柱,色谱峰型要好于-5柱。
2 三乙胺、DMF用顶空能测试吗?一般来看,DMF不建议用顶空分析,原因是灵敏度低,目前常用的顶空测试溶剂,H2O、DMF、DMSO中,测试DMF时,可以选择DMSO作为溶剂,但是DMSO中往往会有杂质,给测试带来干扰,另外一方面,DMF的测试灵敏度会较低。
3 二氯甲烷和乙二醇二甲醚,顶空测试,样品是否分解?这两者测试比较好分析,-wax基本能够满足工作。
综上,一个系统是无法完成这5项内容的测试的。
Everyone is No.1
10楼2016-05-22 17:49:56
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