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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 制备液相色谱问题
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life李穆子

金虫 (初入文坛)

[求助] 制备液相色谱问题 已有3人参与

同样条件同样进样量，为什么峰型怎么越来越不成型？

制备液相色谱问题
IMG_1748.JPG
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1楼 2016-05-04 11:23:54
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

烟雨烟

木虫 (著名写手)

精神无上

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
life李穆子: 金币+20, ★★★很有帮助, 风行好很多 2016-05-05 10:10:54
是不是样品太浓了，先稀释三倍试试
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3楼2016-05-04 12:22:34
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sdzll

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
life李穆子: 金币+5, ★有帮助 2016-05-05 10:14:10
自己装的动态轴向压缩柱？你是进样多少次后这样的？这应该是柱效下降造成的。制备为了追求产量，多数情况我们都会过载进样，所以色谱柱受污染柱效下降要比分析柱快。如楼上所说，用强洗脱溶剂冲洗色谱柱，看看效果如何。实在不行，重新填装。不过多数情况，峰形变差只要制备出的产品合格，也不必立即解决，毕竟，制备并不追求峰形与分离度，要的是产量。综合权衡什么时候进行解决。
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辰锦
6楼2016-05-04 21:23:42
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非凡高手

新虫 (小有名气)
一，换溶剂系统，看看25min左右的两个肩峰分离度是否有改善。如果换系统不行，又想用制备液相纯化，那就在你现在的基础上，降低流动相有机相比例，出峰晚一点，或者说二次制备，接25min左右的目标峰流份的时候尽量接细一点

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9楼2016-05-05 11:33:09
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普通回帖

life李穆子

金虫 (初入文坛)
为什么拖尾很严重？
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2楼2016-05-04 11:24:39
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上海波粒

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
自己填的柱子？信息不全，先考虑是不是污染了，多补充分析信息，才好判断
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4楼2016-05-04 14:18:33
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namiwenti

金虫 (著名写手)
多冲一会柱子

发自小木虫IOS客户端
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欲速则不达。
5楼2016-05-04 14:42:13
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life李穆子

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 烟雨烟 at 2016-05-04 12:22:34
是不是样品太浓了，先稀释三倍试试

感觉峰型好多了，谢谢，请问怎么将25分钟的两个峰分开呢？
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7楼2016-05-05 10:10:19
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life李穆子

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by sdzll at 2016-05-04 21:23:42
自己装的动态轴向压缩柱？你是进样多少次后这样的？这应该是柱效下降造成的。制备为了追求产量，多数情况我们都会过载进样，所以色谱柱受污染柱效下降要比分析柱快。如楼上所说，用强洗脱溶剂冲洗色谱柱，看看效果如 ...

25分钟这两个峰是两个杂质，都要接收，峰形不好分不开
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8楼2016-05-05 10:14:01
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烟雨烟

木虫 (著名写手)

精神无上

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by life李穆子 at 2016-05-05 10:10:19
感觉峰型好多了，谢谢，请问怎么将25分钟的两个峰分开呢？...

你能确定哪个是主峰吗？那几个大峰出峰时间很靠后了，用乙腈和水梯度试试吧

发自小木虫Android客户端
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10楼2016-05-05 15:09:10
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