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life李穆子

金虫 (初入文坛)

[求助] 制备液相色谱问题 已有3人参与

同样条件同样进样量,为什么峰型怎么越来越不成型?

制备液相色谱问题
IMG_1748.JPG
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烟雨烟

木虫 (著名写手)

精神无上


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
life李穆子: 金币+20, ★★★很有帮助, 风行好很多 2016-05-05 10:10:54
是不是样品太浓了,先稀释三倍试试
3楼2016-05-04 12:22:34
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sdzll

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
life李穆子: 金币+5, 有帮助 2016-05-05 10:14:10
自己装的动态轴向压缩柱?你是进样多少次后这样的?这应该是柱效下降造成的。制备为了追求产量,多数情况我们都会过载进样,所以色谱柱受污染柱效下降要比分析柱快。如楼上所说,用强洗脱溶剂冲洗色谱柱,看看效果如何。实在不行,重新填装。不过多数情况,峰形变差只要制备出的产品合格,也不必立即解决,毕竟,制备并不追求峰形与分离度,要的是产量。综合权衡什么时候进行解决。
辰锦
6楼2016-05-04 21:23:42
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非凡高手

新虫 (小有名气)

一,换溶剂系统,看看25min左右的两个肩峰分离度是否有改善。如果换系统不行,又想用制备液相纯化,那就在你现在的基础上,降低流动相有机相比例,出峰晚一点,或者说二次制备,接25min左右的目标峰流份的时候尽量接细一点

发自小木虫Android客户端
9楼2016-05-05 11:33:09
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普通回帖

life李穆子

金虫 (初入文坛)

为什么拖尾很严重?
2楼2016-05-04 11:24:39
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上海波粒

铜虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
自己填的柱子?信息不全,先考虑是不是污染了,多补充分析信息,才好判断
4楼2016-05-04 14:18:33
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namiwenti

金虫 (著名写手)

欲速则不达。
5楼2016-05-04 14:42:13
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life李穆子

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 烟雨烟 at 2016-05-04 12:22:34
是不是样品太浓了,先稀释三倍试试

感觉峰型好多了,谢谢,请问怎么将25分钟的两个峰分开呢?
7楼2016-05-05 10:10:19
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life李穆子

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by sdzll at 2016-05-04 21:23:42
自己装的动态轴向压缩柱?你是进样多少次后这样的?这应该是柱效下降造成的。制备为了追求产量,多数情况我们都会过载进样,所以色谱柱受污染柱效下降要比分析柱快。如楼上所说,用强洗脱溶剂冲洗色谱柱,看看效果如 ...

25分钟这两个峰是两个杂质,都要接收,峰形不好分不开
8楼2016-05-05 10:14:01
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烟雨烟

木虫 (著名写手)

精神无上


【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by life李穆子 at 2016-05-05 10:10:19
感觉峰型好多了,谢谢,请问怎么将25分钟的两个峰分开呢?...

你能确定哪个是主峰吗?那几个大峰出峰时间很靠后了,用乙腈和水梯度试试吧

发自小木虫Android客户端
10楼2016-05-05 15:09:10
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