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lcjiaojiao

新虫 (小有名气)

[求助] 峰面积不稳定的原因 已有4人参与

求助各位大神,标准品重复进样3次,峰面积相差20左右,经计算,RSD为2%,要求RSD值《1%,造成峰面积不稳定的原因有哪些,怎样解决呢? @学术巨星
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
首先,确定样品性质是否稳定。
其次,如果色谱柱前安装了预柱或滤芯,并且已经有段时间没更换过,应及时更换新的预柱或者清洗滤芯。
最后,核对下列各事项:
1)甲酸溶液要混匀
2)各个管路和进样针要排净气泡
3)柱温衡定,色谱柱要平衡充分。如果是梯度洗脱,在梯度之后适当延长平衡时间。
4)检测器预热充分,直至信号稳定
5)进样前采集基线,包括检测器信号,基线应平稳;柱压信号,压力波动应小于1 bar

发自小木虫IOS客户端
5楼2016-04-07 17:17:59
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普通回帖

xuchao7447

木虫 (著名写手)

手动进样还是自动的?样品溶剂是什么?
生活就是如此
2楼2016-04-07 09:00:54
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lcjiaojiao

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xuchao7447 at 2016-04-07 09:00:54
手动进样还是自动的?样品溶剂是什么?

自动进样,溶剂为流动相,乙腈;甲酸=35;65
3楼2016-04-07 09:21:22
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
柱温、室温、样品稳定性、检测器灯能量、基线未平衡
铁甲依然在
4楼2016-04-07 09:24:43
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hydros

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
检查一下进样体积是否稳定,样品不会在进样过程中有溶剂挥发吧?平衡柱子的时间长点看看。总之,不是太了解具体情况,仅供参考。
6楼2016-04-07 20:06:24
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瓜兮兮

铁虫 (初入文坛)

互相学习
帅得太明显。
7楼2016-04-08 14:46:25
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chuanqi_snk

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主试验用 溶剂为流动相,乙腈:甲酸=35:65
甲酸比例这么高,那么:1、pH值一定很低,色谱柱是否耐受?
2、这么高的酸,流动性是否混匀,流动性瓶是否密封,防止挥发?
楼主最好先确认一下方法是否可行,再讨论峰面积的问题。
8楼2016-04-08 16:27:38
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