24小时热门版块排行榜    

查看: 1637  |  回复: 13

xuwenkai

木虫 (正式写手)

木木木木木虫

[求助] 药代动中内标不稳定问题!急急急!!

各位战友,请教一个问题!用HPLC做药代动时,同个浓度做了5个样本,测量结果发现药物峰面积RSD比较小,可是内标的RSD比较大,出现这种情况是什么原因呢?该如何改善呢?换内标什么的作为最后考虑
就如图中所示,左边为样品,右边是内标,请大家鉴定,谢谢~~

R}@T1TO1VWBCZ)XO~GL3[GJ.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

博学 审问 慎思 明辨 笃行
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xuwenkai

木虫 (正式写手)

木木木木木虫

引用回帖:
5楼: Originally posted by liuzhaomin at 2012-12-05 16:21:14
进过空白血浆么 会不会空白血浆在内标出峰位置有干扰...

我看了一下,好像是有这个问题。空白血浆在11.4min处有出峰,内标在11.6,
也许是这个原因 谢谢!
博学 审问 慎思 明辨 笃行
7楼2012-12-05 16:27:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

xuwenkai

木虫 (正式写手)

木木木木木虫

怎么没人回答,自己顶一下
博学 审问 慎思 明辨 笃行
2楼2012-12-05 15:52:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuzhaomin

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xuwenkai: 金币+3, 有帮助, 谢谢回复,很有帮助 2012-12-05 16:08:28
PSA: 金币+1, 谢谢 2012-12-06 12:58:20
是内标化合物不稳定么
还是加入过程操作误差造成的
不知道你的加样过程是怎么操作的
3楼2012-12-05 16:03:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuwenkai

木虫 (正式写手)

木木木木木虫

引用回帖:
3楼: Originally posted by liuzhaomin at 2012-12-05 16:03:53
是内标化合物不稳定么
还是加入过程操作误差造成的
不知道你的加样过程是怎么操作的

内标物是布洛芬,好像也有别人用,不知道他们的结果稳定性如何。加入过程应该不会造成这么大误差啊,所有样品的内标都是用同个移液枪同个枪头操作加入,也没必要换枪头,相比药品的加入应该影因素更少,药品没换一个浓度就要换枪头,它都不会有这么大的RSD。而且就算操作过程取样量的误差,那药品和内标的变化应该是一致的,从结果看貌似很不一致。
你有出现过这种情况吗?
博学 审问 慎思 明辨 笃行
4楼2012-12-05 16:14:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuzhaomin

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
xuwenkai: 金币+15, ★★★很有帮助, 谢谢,很有帮助 2012-12-05 16:27:58
PSA: 金币+1, thx 2012-12-06 12:58:59
引用回帖:
4楼: Originally posted by xuwenkai at 2012-12-05 16:14:49
内标物是布洛芬,好像也有别人用,不知道他们的结果稳定性如何。加入过程应该不会造成这么大误差啊,所有样品的内标都是用同个移液枪同个枪头操作加入,也没必要换枪头,相比药品的加入应该影因素更少,药品没换一 ...

进过空白血浆么 会不会空白血浆在内标出峰位置有干扰
5楼2012-12-05 16:21:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangyuanji

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xuwenkai: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢回复 很有帮助! 2012-12-06 09:08:01
PSA: 金币+1, 谢谢哦 2012-12-06 12:59:34
个人理解,内标就是全程控制各步操作的,应该与待测成分性质相近(溶解性、极性等),则出峰时间与待测成分差别不会太大。你的问题是,内标峰面积不稳定,那就说明你对于各个样品的处理操作误差较大,比如各步的移液操作。你的处理方法不够稳定。
心态比能力重要
6楼2012-12-05 16:25:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuzevip

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

同一个样品多进几针  先看看仪器精密度怎样
8楼2012-12-22 17:35:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

staffyujay

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
xuwenkai: 金币+5, ★★★很有帮助, 已经解决了 依然感谢~ 我的结论是和萃取剂有关 萃取率低的话变动就大 2013-02-06 14:20:34
是不是有内源性物质的干扰啊,你跑几针不用血清做介质的看看
9楼2013-02-05 09:30:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

violettang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


karl2100: 金币+1, 谢谢参与讨论! 2013-02-26 00:46:55
有的时候用同一个枪头也会不准。要看你溶剂。有些溶液不能完全百分百地打出,会附着在枪头上,我做过一个样品就有这种情况,后来取每一个都会换枪头,反而会比较准确。不过这个可能还与基质效应有关系吧。
10楼2013-02-19 13:20:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xuwenkai 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料工程专硕274一志愿211求调剂 +5 薛云鹏 2026-03-15 5/250 2026-03-15 20:38 by Logic2024
[考研] 本人考085602 化学工程 专硕 +7 不知道叫什么! 2026-03-15 8/400 2026-03-15 20:11 by 棒棒球手
[考研] 289求调剂 +5 步川酷紫123 2026-03-11 5/250 2026-03-15 00:45 by kruisytel
[考研] 085600材料与化工 求调剂 +11 enenenhui 2026-03-13 12/600 2026-03-14 21:48 by laoshidan
[考研] 中科大材料专硕319求调剂 +3 孟鑫材料 2026-03-13 3/150 2026-03-14 18:10 by houyaoxu
[考研] 313分生物学求调剂 +6 Yyt杨1 2026-03-09 8/400 2026-03-14 03:00 by JourneyLucky
[考研] 306求调剂 +4 唐薏薏 2026-03-09 4/200 2026-03-14 01:19 by JourneyLucky
[考研] 2026考研调剂+本科延边大学+山东大学+生物化学与分子生物学+有项目经验 +3 ccdsscjy 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:12 by JourneyLucky
[考研] 0703,333分求调剂 一志愿郑州大学-物理化学 +3 李魔女斗篷 2026-03-11 3/150 2026-03-13 22:24 by JourneyLucky
[考研] 材料与化工求调剂一志愿 985 总分 295 +8 dream…… 2026-03-12 8/400 2026-03-13 22:17 by 星空星月
[考研] 一志愿西南交大,材料专硕317求调剂 +5 lx8568 2026-03-11 5/250 2026-03-13 21:43 by peike
[考研] 求b区学校调剂 +3 周56 2026-03-11 3/150 2026-03-13 16:20 by JourneyLucky
[考研] 310求调剂 +3 【上上签】 2026-03-11 3/150 2026-03-13 16:16 by JourneyLucky
[考研] 302求调剂 +6 负心者当诛 2026-03-11 6/300 2026-03-13 16:11 by JourneyLucky
[考研] 314求调剂 +7 无懈可击的巨人 2026-03-12 7/350 2026-03-13 15:40 by JourneyLucky
[考研] 295求调剂 +3 小匕仔汁 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:17 by vgtyfty
[考研] 277求调剂 +4 anchor17 2026-03-12 4/200 2026-03-13 11:15 by 白夜悠长
[考研] 070303一志愿西北大学学硕310找调剂 +3 d如愿上岸 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:43 by houyaoxu
[考研] 家人们 调剂不迷路 看这里 +8 likeihood 2026-03-09 13/650 2026-03-10 08:09 by likeihood
[考研] 一志愿山东大学,总分327,英语二79,有论文,有竞赛,已过四六级 +3 木木目目1 2026-03-09 3/150 2026-03-09 19:52 by yuningshan
信息提示
请填处理意见