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xuwenkai

木虫 (正式写手)

木木木木木虫

[求助] 药代动中内标不稳定问题!急急急!!

各位战友,请教一个问题!用HPLC做药代动时,同个浓度做了5个样本,测量结果发现药物峰面积RSD比较小,可是内标的RSD比较大,出现这种情况是什么原因呢?该如何改善呢?换内标什么的作为最后考虑
就如图中所示,左边为样品,右边是内标,请大家鉴定,谢谢~~

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博学 审问 慎思 明辨 笃行
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xuwenkai

木虫 (正式写手)

木木木木木虫

引用回帖:
5楼: Originally posted by liuzhaomin at 2012-12-05 16:21:14
进过空白血浆么 会不会空白血浆在内标出峰位置有干扰...

我看了一下,好像是有这个问题。空白血浆在11.4min处有出峰,内标在11.6,
也许是这个原因 谢谢!
博学 审问 慎思 明辨 笃行
7楼2012-12-05 16:27:41
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普通回帖

xuwenkai

木虫 (正式写手)

木木木木木虫

怎么没人回答,自己顶一下
博学 审问 慎思 明辨 笃行
2楼2012-12-05 15:52:08
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liuzhaomin

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xuwenkai: 金币+3, 有帮助, 谢谢回复,很有帮助 2012-12-05 16:08:28
PSA: 金币+1, 谢谢 2012-12-06 12:58:20
是内标化合物不稳定么
还是加入过程操作误差造成的
不知道你的加样过程是怎么操作的
3楼2012-12-05 16:03:53
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xuwenkai

木虫 (正式写手)

木木木木木虫

引用回帖:
3楼: Originally posted by liuzhaomin at 2012-12-05 16:03:53
是内标化合物不稳定么
还是加入过程操作误差造成的
不知道你的加样过程是怎么操作的

内标物是布洛芬,好像也有别人用,不知道他们的结果稳定性如何。加入过程应该不会造成这么大误差啊,所有样品的内标都是用同个移液枪同个枪头操作加入,也没必要换枪头,相比药品的加入应该影因素更少,药品没换一个浓度就要换枪头,它都不会有这么大的RSD。而且就算操作过程取样量的误差,那药品和内标的变化应该是一致的,从结果看貌似很不一致。
你有出现过这种情况吗?
博学 审问 慎思 明辨 笃行
4楼2012-12-05 16:14:49
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liuzhaomin

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
xuwenkai: 金币+15, ★★★很有帮助, 谢谢,很有帮助 2012-12-05 16:27:58
PSA: 金币+1, thx 2012-12-06 12:58:59
引用回帖:
4楼: Originally posted by xuwenkai at 2012-12-05 16:14:49
内标物是布洛芬,好像也有别人用,不知道他们的结果稳定性如何。加入过程应该不会造成这么大误差啊,所有样品的内标都是用同个移液枪同个枪头操作加入,也没必要换枪头,相比药品的加入应该影因素更少,药品没换一 ...

进过空白血浆么 会不会空白血浆在内标出峰位置有干扰
5楼2012-12-05 16:21:14
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wangyuanji

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xuwenkai: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢回复 很有帮助! 2012-12-06 09:08:01
PSA: 金币+1, 谢谢哦 2012-12-06 12:59:34
个人理解,内标就是全程控制各步操作的,应该与待测成分性质相近(溶解性、极性等),则出峰时间与待测成分差别不会太大。你的问题是,内标峰面积不稳定,那就说明你对于各个样品的处理操作误差较大,比如各步的移液操作。你的处理方法不够稳定。
心态比能力重要
6楼2012-12-05 16:25:15
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liuzevip

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

同一个样品多进几针  先看看仪器精密度怎样
8楼2012-12-22 17:35:06
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staffyujay

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
xuwenkai: 金币+5, ★★★很有帮助, 已经解决了 依然感谢~ 我的结论是和萃取剂有关 萃取率低的话变动就大 2013-02-06 14:20:34
是不是有内源性物质的干扰啊,你跑几针不用血清做介质的看看
9楼2013-02-05 09:30:44
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violettang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


karl2100: 金币+1, 谢谢参与讨论! 2013-02-26 00:46:55
有的时候用同一个枪头也会不准。要看你溶剂。有些溶液不能完全百分百地打出,会附着在枪头上,我做过一个样品就有这种情况,后来取每一个都会换枪头,反而会比较准确。不过这个可能还与基质效应有关系吧。
10楼2013-02-19 13:20:05
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