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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药代动力学 » 药代动中内标不稳定问题！急急急！！
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xuwenkai

木虫 (正式写手)

木木木木木虫

[求助] 药代动中内标不稳定问题！急急急！！

各位战友，请教一个问题！用HPLC做药代动时，同个浓度做了5个样本，测量结果发现药物峰面积RSD比较小，可是内标的RSD比较大，出现这种情况是什么原因呢？该如何改善呢？换内标什么的作为最后考虑
就如图中所示，左边为样品，右边是内标，请大家鉴定，谢谢~~

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博学 审问 慎思 明辨 笃行
1楼 2012-12-04 17:40:58
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xuwenkai

木虫 (正式写手)

木木木木木虫
引用回帖:
5楼: Originally posted by liuzhaomin at 2012-12-05 16:21:14
进过空白血浆么 会不会空白血浆在内标出峰位置有干扰...

我看了一下，好像是有这个问题。空白血浆在11.4min处有出峰，内标在11.6，
也许是这个原因 谢谢！
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博学 审问 慎思 明辨 笃行
7楼2012-12-05 16:27:41
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普通回帖

xuwenkai

木虫 (正式写手)

木木木木木虫
怎么没人回答，自己顶一下
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博学 审问 慎思 明辨 笃行
2楼2012-12-05 15:52:08
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liuzhaomin

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xuwenkai: 金币+3, ★有帮助, 谢谢回复，很有帮助 2012-12-05 16:08:28
PSA: 金币+1, 谢谢 2012-12-06 12:58:20
是内标化合物不稳定么
还是加入过程操作误差造成的
不知道你的加样过程是怎么操作的
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3楼2012-12-05 16:03:53
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xuwenkai

木虫 (正式写手)

木木木木木虫
引用回帖:
3楼: Originally posted by liuzhaomin at 2012-12-05 16:03:53
是内标化合物不稳定么
还是加入过程操作误差造成的
不知道你的加样过程是怎么操作的

内标物是布洛芬，好像也有别人用，不知道他们的结果稳定性如何。加入过程应该不会造成这么大误差啊，所有样品的内标都是用同个移液枪同个枪头操作加入，也没必要换枪头，相比药品的加入应该影因素更少，药品没换一个浓度就要换枪头，它都不会有这么大的RSD。而且就算操作过程取样量的误差，那药品和内标的变化应该是一致的，从结果看貌似很不一致。
你有出现过这种情况吗？
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博学 审问 慎思 明辨 笃行
4楼2012-12-05 16:14:49
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liuzhaomin

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
xuwenkai: 金币+15, ★★★很有帮助, 谢谢，很有帮助 2012-12-05 16:27:58
PSA: 金币+1, thx 2012-12-06 12:58:59
引用回帖:
4楼: Originally posted by xuwenkai at 2012-12-05 16:14:49
内标物是布洛芬，好像也有别人用，不知道他们的结果稳定性如何。加入过程应该不会造成这么大误差啊，所有样品的内标都是用同个移液枪同个枪头操作加入，也没必要换枪头，相比药品的加入应该影因素更少，药品没换一 ...

进过空白血浆么 会不会空白血浆在内标出峰位置有干扰
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5楼2012-12-05 16:21:14
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wangyuanji

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xuwenkai: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢回复 很有帮助！ 2012-12-06 09:08:01
PSA: 金币+1, 谢谢哦 2012-12-06 12:59:34
个人理解，内标就是全程控制各步操作的，应该与待测成分性质相近（溶解性、极性等），则出峰时间与待测成分差别不会太大。你的问题是，内标峰面积不稳定，那就说明你对于各个样品的处理操作误差较大，比如各步的移液操作。你的处理方法不够稳定。
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心态比能力重要
6楼2012-12-05 16:25:15
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liuzevip

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

同一个样品多进几针  先看看仪器精密度怎样
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8楼2012-12-22 17:35:06
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staffyujay

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
xuwenkai: 金币+5, ★★★很有帮助, 已经解决了 依然感谢~ 我的结论是和萃取剂有关 萃取率低的话变动就大 2013-02-06 14:20:34
是不是有内源性物质的干扰啊，你跑几针不用血清做介质的看看
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9楼2013-02-05 09:30:44
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violettang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
karl2100: 金币+1, 谢谢参与讨论！ 2013-02-26 00:46:55
有的时候用同一个枪头也会不准。要看你溶剂。有些溶液不能完全百分百地打出，会附着在枪头上，我做过一个样品就有这种情况，后来取每一个都会换枪头，反而会比较准确。不过这个可能还与基质效应有关系吧。
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10楼2013-02-19 13:20:05
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