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xyf182

新虫 (初入文坛)

[交流] 发酵用液化淀粉还原糖测定 已有3人参与

公司采用两种方法测定自制液化淀粉的还原糖一种是DNS显色法,一种是碘-硫代硫酸钠氧化还原滴定法,两种方法测出来相差将近2~3倍,不知道什么原因引起的?求大神
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人木小

铁虫 (初入文坛)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
滴定基础怎么样?如果用滴定法测对滴定水平要求高且摇瓶的剧烈程度对结果影响特别大,

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2楼2016-01-18 21:42:48
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xyf182

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 人木小 at 2016-01-18 21:42:48
滴定基础怎么样?如果用滴定法测对滴定水平要求高且摇瓶的剧烈程度对结果影响特别大,

是不是液化淀粉里面有干扰物质?能与DNS方法,而不能被碘氧化?我们这边QC做了几个月都是这样,相差2倍
3楼2016-01-19 16:47:29
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人木小

铁虫 (初入文坛)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
碘易挥发,并且你不容易把握终点,并不是有些不能氧化什么的,其实一定程度上滴定法是最不准的,但滴定法我最喜欢用,建议你选定你本项目最适合并通用的方法

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4楼2016-01-19 19:06:08
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xyf182

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 人木小 at 2016-01-19 19:06:08
碘易挥发,并且你不容易把握终点,并不是有些不能氧化什么的,其实一定程度上滴定法是最不准的,但滴定法我最喜欢用,建议你选定你本项目最适合并通用的方法

对两个方法我都做过回收率都比较高,而且我们都是做平行样,每次滴定结果平行性液蛮好。所以才怀疑这个方法的原理上的问题
5楼2016-01-20 11:19:51
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lordsidious

铁杆木虫 (知名作家)

Dark Lord of the Sith

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
请给出具体的反应体系

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May the Force be with you.
6楼2016-01-20 11:22:09
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小小生

铜虫 (小有名气)

★
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还是操作上的,各环节再仔细研究一下

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幸福没有一劳永逸的捷径可走
7楼2016-01-20 12:18:40
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xyf182

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by lordsidious at 2016-01-20 11:22:09
请给出具体的反应体系

DNS(35二硝基水杨酸)法:在NaOH和丙三醇存在下,DNS与还原糖共热后被还原成氨基化合物,在过量的NaOH碱性溶液中此化合物呈橘红色,在540nm处有最大吸收,在一定的浓度范围内,还原糖与光吸收值呈线性关系。
取液化淀粉0.2ml(根据需要稀释),置于试管 中,加DNS2ml,于沸水中加热2~3min,取出冷却后加75%乙醇9ml,摇匀,用干燥滤纸过滤,于540nm波长处测定吸收度,取水及0.6%的葡萄糖标准液各0.2ml,平行操作作为空白和标准。计算公式还原糖(%)=0.6%*A样/A标

滴定法:用过量的碘把还原糖氧化,然后用已知浓度的硫代硫酸钠滴定剩余的碘,然后根据样品消耗体积和空白消耗体积计算出还原糖的含量。
8楼2016-01-20 13:37:21
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lordsidious

铁杆木虫 (知名作家)

Dark Lord of the Sith

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
问你两个问题,1 为什么加乙醇?2 碘对还原糖的氧化方程式是什么?

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May the Force be with you.
9楼2016-01-20 13:46:53
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人木小

铁虫 (初入文坛)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by lordsidious at 2016-01-20 13:46:53
问你两个问题,1 为什么加乙醇?2 碘对还原糖的氧化方程式是什么?

知道的不全,只知道1.是为了沉淀未反应完的大分子糖2.把其氧化成酸。如有不对请指正

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10楼2016-01-21 09:39:00
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