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嘻嘻小胖子

金虫 (著名写手)

[求助] 关于晶型一致的问题 已有4人参与

图中,黄线为粉末状对照品,红线为粉末状自制品,其他均为未打成粉末的结晶自制品,请问各位,从图中能否看出晶型一致?有转晶现象发生吗?

关于晶型一致的问题
图片2.jpg
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burning man

新虫 (正式写手)

从图中可以看出,基本的峰型结构不变,只是出现了杂峰,可能就是楼上所说的晶体不纯

发自小木虫Android客户端
9楼2016-01-18 10:55:16
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darwey

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
嘻嘻小胖子: 金币+1, ★★★很有帮助 2016-01-18 14:26:02
晶型基本一致,只是部分特征峰衍射强度不一样而已
16楼2016-01-18 14:15:30
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有机分析

木虫 (正式写手)

金虫

也可能是择优取向的问题,各个粉末结晶度不一样。
好好做事
20楼2016-01-19 12:01:53
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himazhang

木虫 (著名写手)

从XRPD上来看可以确定所制备样品与对照品是同一晶型。峰的强弱是择优取向问题。如果DSC也一致更能说明是同一晶型,不同并不能说明不是同一晶型。也可能是溶剂残留或者水分含量的差异导致DSC不一致。
孤舟蓑笠翁,独钓寒江雪
21楼2016-01-19 16:49:59
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普通回帖

嘻嘻小胖子

金虫 (著名写手)

粉碎是否对晶型产生很大影响?
2楼2016-01-18 08:31:43
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zxmxkkk

至尊木虫 (著名写手)

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★ ★ ★
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嘻嘻小胖子: 金币+3, ★★★很有帮助 2016-01-18 10:04:51
从粉末衍射上来看,自制品的晶型跟对照品是一致的,但自制品可能是混晶,对比粉碎后的图谱可以发现!根据图谱来看,粉碎对晶型影响较明显,不知对溶出影响如何
3楼2016-01-18 08:56:54
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adamsxcy

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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嘻嘻小胖子: 金币+3, ★★★很有帮助 2016-01-18 10:04:58
建议加测DSC 混晶以及其比例是很容易看出来的 而且研究其晶型的变化趋势 DSC比X-Ray灵敏很多
不知年华
4楼2016-01-18 09:29:44
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xinquan7

木虫 (正式写手)

心灵圣堂

顶,等其他高手来解答,很想知道评判的标准。
5楼2016-01-18 09:31:44
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leakeydong

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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嘻嘻小胖子: 金币+3, ★★★很有帮助 2016-01-18 10:05:06
从上往下比对,2,4,5好像有多出来的峰,要考虑会不会打粉时转晶了。
6楼2016-01-18 09:47:52
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嘻嘻小胖子

金虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zxmxkkk at 2016-01-18 08:56:54
从粉末衍射上来看,自制品的晶型跟对照品是一致的,但自制品可能是混晶,对比粉碎后的图谱可以发现!根据图谱来看,粉碎对晶型影响较明显,不知对溶出影响如何

从粉末状对照品和自制品的图片看,基本一致,制成片剂肯定也要先打粉,这是否可以说明粉末状自制品与对照品晶型一致?(结晶状的对照品买不到)
7楼2016-01-18 10:04:17
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嘻嘻小胖子

金虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by adamsxcy at 2016-01-18 09:29:44
建议加测DSC 混晶以及其比例是很容易看出来的 而且研究其晶型的变化趋势 DSC比X-Ray灵敏很多

这是DSC图谱,熔点为192度,但是在后面有出现了一个峰,不知是混晶原因,还是出现了分解
关于晶型一致的问题-1
IMG_0032.JPG

8楼2016-01-18 10:13:45
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嘻嘻小胖子

金虫 (著名写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by burning man at 2016-01-18 10:55:16
从图中可以看出,基本的峰型结构不变,只是出现了杂峰,可能就是楼上所说的晶体不纯

也就是说混晶吗?出现了多个晶型?还是晶体粉碎不均匀,粒度不同造成的?
10楼2016-01-18 11:07:41
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