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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 关于晶型一致的问题
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嘻嘻小胖子

金虫 (著名写手)

[求助] 关于晶型一致的问题 已有4人参与

图中，黄线为粉末状对照品，红线为粉末状自制品，其他均为未打成粉末的结晶自制品，请问各位，从图中能否看出晶型一致？有转晶现象发生吗？

关于晶型一致的问题
图片2.jpg
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1楼 2016-01-18 08:30:30
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

burning man

新虫 (正式写手)
从图中可以看出，基本的峰型结构不变，只是出现了杂峰，可能就是楼上所说的晶体不纯

发自小木虫Android客户端
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9楼2016-01-18 10:55:16
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darwey

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
嘻嘻小胖子: 金币+1, ★★★很有帮助 2016-01-18 14:26:02
晶型基本一致，只是部分特征峰衍射强度不一样而已
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16楼2016-01-18 14:15:30
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有机分析

木虫 (正式写手)

金虫
也可能是择优取向的问题，各个粉末结晶度不一样。
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好好做事
20楼2016-01-19 12:01:53
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himazhang

木虫 (著名写手)
从XRPD上来看可以确定所制备样品与对照品是同一晶型。峰的强弱是择优取向问题。如果DSC也一致更能说明是同一晶型，不同并不能说明不是同一晶型。也可能是溶剂残留或者水分含量的差异导致DSC不一致。
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孤舟蓑笠翁，独钓寒江雪
21楼2016-01-19 16:49:59
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普通回帖

嘻嘻小胖子

金虫 (著名写手)
粉碎是否对晶型产生很大影响？
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2楼2016-01-18 08:31:43
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zxmxkkk

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
嘻嘻小胖子: 金币+3, ★★★很有帮助 2016-01-18 10:04:51
从粉末衍射上来看，自制品的晶型跟对照品是一致的，但自制品可能是混晶，对比粉碎后的图谱可以发现！根据图谱来看，粉碎对晶型影响较明显，不知对溶出影响如何
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3楼2016-01-18 08:56:54
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adamsxcy

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
嘻嘻小胖子: 金币+3, ★★★很有帮助 2016-01-18 10:04:58
建议加测DSC 混晶以及其比例是很容易看出来的 而且研究其晶型的变化趋势 DSC比X-Ray灵敏很多
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不知年华
4楼2016-01-18 09:29:44
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xinquan7

木虫 (正式写手)

心灵圣堂
顶，等其他高手来解答，很想知道评判的标准。
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5楼2016-01-18 09:31:44
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leakeydong

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
嘻嘻小胖子: 金币+3, ★★★很有帮助 2016-01-18 10:05:06
从上往下比对，2，4，5好像有多出来的峰，要考虑会不会打粉时转晶了。
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6楼2016-01-18 09:47:52
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嘻嘻小胖子

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zxmxkkk at 2016-01-18 08:56:54
从粉末衍射上来看，自制品的晶型跟对照品是一致的，但自制品可能是混晶，对比粉碎后的图谱可以发现！根据图谱来看，粉碎对晶型影响较明显，不知对溶出影响如何

从粉末状对照品和自制品的图片看，基本一致，制成片剂肯定也要先打粉，这是否可以说明粉末状自制品与对照品晶型一致？（结晶状的对照品买不到）
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7楼2016-01-18 10:04:17
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嘻嘻小胖子

金虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by adamsxcy at 2016-01-18 09:29:44
建议加测DSC 混晶以及其比例是很容易看出来的 而且研究其晶型的变化趋势 DSC比X-Ray灵敏很多

这是DSC图谱，熔点为192度，但是在后面有出现了一个峰，不知是混晶原因，还是出现了分解
关于晶型一致的问题-1
IMG_0032.JPG
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8楼2016-01-18 10:13:45
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嘻嘻小胖子

金虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by burning man at 2016-01-18 10:55:16
从图中可以看出，基本的峰型结构不变，只是出现了杂峰，可能就是楼上所说的晶体不纯

也就是说混晶吗？出现了多个晶型？还是晶体粉碎不均匀，粒度不同造成的？
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10楼2016-01-18 11:07:41
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