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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 关于晶型一致的问题
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adamsxcy

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 嘻嘻小胖子 at 2016-01-18 10:13:45
这是DSC图谱，熔点为192度，但是在后面有出现了一个峰，不知是混晶原因，还是出现了分解

IMG_0032.JPG
...

想知道第二个峰是否是分解的峰的话，可以做一个DSC-TG联用  分解肯定会明显失重的
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不知年华
11楼2016-01-18 11:08:44
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adamsxcy

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by 嘻嘻小胖子 at 2016-01-18 11:07:41
也就是说混晶吗？出现了多个晶型？还是晶体粉碎不均匀，粒度不同造成的？...

跟粒度完全没关系  晶型测定的样品不管你是 5um 还是100um的粒度  对测定结果都没有影响  只是你粉碎的过程有可能存在 转晶   就你这个样品X-ray图谱而言 有可能是 你的未粉碎的结晶是不纯的 粉碎后可能更纯（同对照一致） 但是还是需要更多的其他数据 这是你要弄明白的
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不知年华
12楼2016-01-18 11:28:59
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hahaxiaozi

木虫 (正式写手)
插个题外话，晶型对照品来源问题，如果是中检所对照品，如果上面仅标注的供测定含量用，那么是否可以用来做晶型对照品呢？
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13楼2016-01-18 11:36:09
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嘻嘻小胖子

金虫 (著名写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by adamsxcy at 2016-01-18 11:28:59
跟粒度完全没关系  晶型测定的样品不管你是 5um 还是100um的粒度  对测定结果都没有影响  只是你粉碎的过程有可能存在 转晶   就你这个样品X-ray图谱而言 有可能是 你的未粉碎的结晶是不纯的 粉碎后可能更纯（同对 ...

是否还需要DSC确定转晶呢？
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14楼2016-01-18 12:43:09
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wk94cool

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 嘻嘻小胖子 at 2016-01-18 10:13:45
这是DSC图谱，熔点为192度，但是在后面有出现了一个峰，不知是混晶原因，还是出现了分解

IMG_0032.JPG
...

尖锐的峰可能是结晶或熔融吧，我也不太懂，刚开始学习。http://wenku.baidu.com/view/9237e76b561252d380eb6eda.html
关于晶型一致的问题
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慢慢积累
15楼2016-01-18 13:34:41
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darwey

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
嘻嘻小胖子: 金币+1, ★★★很有帮助 2016-01-18 14:26:02
晶型基本一致，只是部分特征峰衍射强度不一样而已
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16楼2016-01-18 14:15:30
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zhimingwei

金虫 (小有名气)
应该是混晶，精制条件还得优化啊
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17楼2016-01-18 16:51:04
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嘻嘻小胖子

金虫 (著名写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by zhimingwei at 2016-01-18 16:51:04
应该是混晶，精制条件还得优化啊

请问是从XRD看出的还是从DSC看出的？
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18楼2016-01-18 17:52:28
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burning man

新虫 (正式写手)
粉碎不均匀，

发自小木虫Android客户端
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19楼2016-01-18 18:31:44
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有机分析

木虫 (正式写手)

金虫
也可能是择优取向的问题，各个粉末结晶度不一样。
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好好做事
20楼2016-01-19 12:01:53
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