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liaihua1005铁杆木虫 (著名写手)
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OA+OED体系高温共沉淀合成的UCNPs的TEM正常，但是不能分散在环己烷中，原因求助？ 已有2人参与
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在“OA+OED”体系中使用张勇的方法高温共沉淀合成NaYF4纳米晶遇到些问题，主要问题是合成后的UCNPs不能分散在环己烷中，发光还行，做TEM的分散性也还行。 下图是156℃后形成的稀土油酸盐的反应液颜色（这个应该属于正常，是否可以排除OA变质了可能？）。使用7mL的OA与17mL的ODE，1 mmol的稀土氯化盐水溶液，使用Pt100热电阻反馈控温，在110℃敞开四颈瓶的颈口排水40min，升温时开始通Ar气，在156℃保温30min。  下图是在35℃加入NH4F和NaOH甲醇混合溶液后的照片（属于正常不？）。降温至35℃直接从离心管倒入13.5 mL的甲醇溶液（含2.5 mmol的NaOH和4 mmol的NH4F）到三颈瓶中，搅拌2min后升温至49℃保温、搅拌40min。NaOH的甲醇溶液与NH4F的甲醇溶液混合后在30s内会倒入三颈瓶中。 按刘晓刚在Nature Protocols的描述，50℃固氟40min溶液会透明，但是我不会出现透明，这是影响最后在环己烷中分散性的原因吗？  这是305℃保温90min后降温至约100℃时反应液的照片，没有如刘晓刚在Nature Protocols描述的透明，这个正常不？  这是分散到8mL的环己烷中，超声20min后过夜后的照片，底部有很明显的沉淀，上层的溶液也不是透明的。并且涡旋均匀的分散液在超声结束后瓶底就有沉淀。 洗的方法按刘晓刚在Nature Protocols的步骤，先向反应液加入10 mL酒精离心，再用5mL环己烷分散沉淀后加入10mL酒精离心，再次用5mL环己烷分散沉淀后先后加入5mL酒精和5mL的甲醇离心，最后将沉淀分散到8mL的环己烷中。  这是上层分散液在400 mW的980 LD激发下的发光照片，发光还可以。  这是TEM照片，没有明显的团聚，也没有很多过大的颗粒。   这是另一个样品的TEM，也是不能分散在环己烷中。  |
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
liaihua1005: 金币+50, ★★★很有帮助 2016-01-11 12:31:53
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liaihua1005: 金币+50, ★★★很有帮助 2016-01-11 12:31:53
| 我也参考了刘的文献，你第一步除水后颜色较深，可以试试不要配制成稀土盐水溶液，直接加固体；你在加入甲醇溶液之后可以室温下搅拌半个小时，然后再升温至50度或者直接升温除甲醇，这一步透不透明跟前面165度以后溶液的颜色有很大的关系；你305度以后的照片比刘的好啊，文献上刘280度90分钟溶液颜色就变成黑色了，没有说透明吧，文献上有图片；至于沉淀物很可能是杂质，你可以分离出来比较一下发光。 |
13楼2016-01-11 10:10:07
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3楼2016-01-08 12:15:10
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