| 查看: 4811 | 回复: 30 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
liaihua1005铁杆木虫 (著名写手)
|
[求助]
OA+OED体系高温共沉淀合成的UCNPs的TEM正常，但是不能分散在环己烷中，原因求助？ 已有2人参与
|
|
|
在“OA+OED”体系中使用张勇的方法高温共沉淀合成NaYF4纳米晶遇到些问题，主要问题是合成后的UCNPs不能分散在环己烷中，发光还行，做TEM的分散性也还行。 下图是156℃后形成的稀土油酸盐的反应液颜色（这个应该属于正常，是否可以排除OA变质了可能？）。使用7mL的OA与17mL的ODE，1 mmol的稀土氯化盐水溶液，使用Pt100热电阻反馈控温，在110℃敞开四颈瓶的颈口排水40min，升温时开始通Ar气，在156℃保温30min。  下图是在35℃加入NH4F和NaOH甲醇混合溶液后的照片（属于正常不？）。降温至35℃直接从离心管倒入13.5 mL的甲醇溶液（含2.5 mmol的NaOH和4 mmol的NH4F）到三颈瓶中，搅拌2min后升温至49℃保温、搅拌40min。NaOH的甲醇溶液与NH4F的甲醇溶液混合后在30s内会倒入三颈瓶中。 按刘晓刚在Nature Protocols的描述，50℃固氟40min溶液会透明，但是我不会出现透明，这是影响最后在环己烷中分散性的原因吗？  这是305℃保温90min后降温至约100℃时反应液的照片，没有如刘晓刚在Nature Protocols描述的透明，这个正常不？  这是分散到8mL的环己烷中，超声20min后过夜后的照片，底部有很明显的沉淀，上层的溶液也不是透明的。并且涡旋均匀的分散液在超声结束后瓶底就有沉淀。 洗的方法按刘晓刚在Nature Protocols的步骤，先向反应液加入10 mL酒精离心，再用5mL环己烷分散沉淀后加入10mL酒精离心，再次用5mL环己烷分散沉淀后先后加入5mL酒精和5mL的甲醇离心，最后将沉淀分散到8mL的环己烷中。  这是上层分散液在400 mW的980 LD激发下的发光照片，发光还可以。  这是TEM照片，没有明显的团聚，也没有很多过大的颗粒。   这是另一个样品的TEM，也是不能分散在环己烷中。  |
回复此楼
10楼2016-01-10 22:52:48
2楼2016-01-08 11:03:57
|
本帖内容被屏蔽 |
3楼2016-01-08 12:15:10
liaihua1005
铁杆木虫 (著名写手)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 5758.2
- 散金: 45
- 红花: 1
- 帖子: 1202
- 在线: 254.7小时
- 虫号: 413273
- 注册: 2007-06-26
- 专业: 物理学I
4楼2016-01-10 09:16:24
