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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术交流 » OA+OED体系高温共沉淀合成的UCNPs的TEM正常，但是不能分散在环己烷中，原因求助？
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游文武

木虫 (著名写手)

111
引用回帖:
7楼: Originally posted by liaihua1005 at 2016-01-10 17:44:26
原料有问题的话，按刘晓钢的报到，应该不会形成透明的稀土油酸盐吧？
...

用醋酸盐的话，是无色的

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11楼2016-01-11 02:07:42
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liaihua1005

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 游文武 at 2016-01-11 02:07:42
用醋酸盐的话，是无色的
...

谢谢！ 颜色不是浅黄色我还奇怪了，要来是稀土盐的问题

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12楼2016-01-11 07:47:52
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华子李

铁杆木虫 (著名写手)

五星上将

【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
liaihua1005: 金币+50, ★★★很有帮助 2016-01-11 12:31:53
我也参考了刘的文献，你第一步除水后颜色较深，可以试试不要配制成稀土盐水溶液，直接加固体；你在加入甲醇溶液之后可以室温下搅拌半个小时，然后再升温至50度或者直接升温除甲醇，这一步透不透明跟前面165度以后溶液的颜色有很大的关系；你305度以后的照片比刘的好啊，文献上刘280度90分钟溶液颜色就变成黑色了，没有说透明吧，文献上有图片；至于沉淀物很可能是杂质，你可以分离出来比较一下发光。
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路漫漫其修远兮，吾将上下而求索！
13楼2016-01-11 10:10:07
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liaihua1005

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 华子李 at 2016-01-11 10:10:07
我也参考了刘的文献，你第一步除水后颜色较深，可以试试不要配制成稀土盐水溶液，直接加固体；你在加入甲醇溶液之后可以室温下搅拌半个小时，然后再升温至50度或者直接升温除甲醇，这一步透不透明跟前面165度以后溶 ...

沉淀物也发光的。放置三天后都会沉淀到瓶底，上层清液发光很弱，底部的沉淀发光。

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14楼2016-01-11 12:34:38
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liaihua1005

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 华子李 at 2016-01-11 10:10:07
我也参考了刘的文献，你第一步除水后颜色较深，可以试试不要配制成稀土盐水溶液，直接加固体；你在加入甲醇溶液之后可以室温下搅拌半个小时，然后再升温至50度或者直接升温除甲醇，这一步透不透明跟前面165度以后溶 ...

还问一下，合成油酸盐时，156度的保温时间能不能短些，如10min，这样的话溶液的颜色会浅很多的

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15楼2016-01-11 12:37:35
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huaxueky

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

楼主的盐酸盐比例是什么呢？加入的基质材料不同，敏化剂不同对最后样品的颜色都有影响的？还有一点你980发光的那张照片，是将产品溶于8ml环己烷吗？
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16楼2016-01-11 18:33:26
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华子李

铁杆木虫 (著名写手)

五星上将
引用回帖:
15楼: Originally posted by liaihua1005 at 2016-01-11 12:37:35
还问一下，合成油酸盐时，156度的保温时间能不能短些，如10min，这样的话溶液的颜色会浅很多的
...

但是短了有可能稀土离子和油酸反应不充分啊，你可以试试最少需要多久。
我一般是在加入油酸十八烯以及稀土盐后，加热之前就氮气置换几次，然后一直保持通氮气，不敞开烧瓶的，你也可以试试。
其实只要最后做出来的粒子，粒径均匀，大小合适，发光满足需要就可以了，这种方法做出来的都是疏水的粒子，一般都需要进行亲水改性的
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路漫漫其修远兮，吾将上下而求索！
17楼2016-01-11 20:52:49
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华子李

铁杆木虫 (著名写手)

五星上将
内容已删除
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路漫漫其修远兮，吾将上下而求索！
18楼2016-01-11 20:55:44
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华子李

铁杆木虫 (著名写手)

五星上将

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by 爱哭的星星 at 2016-01-10 22:07:02
请教一下，你们透射电镜的制样是怎么弄滴

我们都是镊子夹着铜网捞两下
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路漫漫其修远兮，吾将上下而求索！
19楼2016-01-11 20:57:22
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爱哭的星星

木虫 (正式写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by 华子李 at 2016-01-11 20:57:22
我们都是镊子夹着铜网捞两下...

你的这个是不是离心洗涤的次数太少了，看起来油乎乎的。建议你乙醇环己烷按一定的比例，洗涤10次以上可能就好了
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20楼2016-01-11 22:50:51
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