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liaihua1005

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] OA+OED体系高温共沉淀合成的UCNPs的TEM正常,但是不能分散在环己烷中,原因求助? 已有2人参与

在“OA+OED”体系中使用张勇的方法高温共沉淀合成NaYF4纳米晶遇到些问题,主要问题是合成后的UCNPs不能分散在环己烷中,发光还行,做TEM的分散性也还行。

下图是156℃后形成的稀土油酸盐的反应液颜色(这个应该属于正常,是否可以排除OA变质了可能?)。使用7mL的OA与17mL的ODE,1 mmol的稀土氯化盐水溶液,使用Pt100热电阻反馈控温,在110℃敞开四颈瓶的颈口排水40min,升温时开始通Ar气,在156℃保温30min。
OA+OED体系高温共沉淀合成的UCNPs的TEM正常,但是不能分散在环己烷中,原因求助?

下图是在35℃加入NH4F和NaOH甲醇混合溶液后的照片(属于正常不?)。降温至35℃直接从离心管倒入13.5 mL的甲醇溶液(含2.5 mmol的NaOH和4 mmol的NH4F)到三颈瓶中,搅拌2min后升温至49℃保温、搅拌40min。NaOH的甲醇溶液与NH4F的甲醇溶液混合后在30s内会倒入三颈瓶中。 按刘晓刚在Nature Protocols的描述,50℃固氟40min溶液会透明,但是我不会出现透明,这是影响最后在环己烷中分散性的原因吗?
OA+OED体系高温共沉淀合成的UCNPs的TEM正常,但是不能分散在环己烷中,原因求助?-1

这是305℃保温90min后降温至约100℃时反应液的照片,没有如刘晓刚在Nature Protocols描述的透明,这个正常不?
OA+OED体系高温共沉淀合成的UCNPs的TEM正常,但是不能分散在环己烷中,原因求助?-2

这是分散到8mL的环己烷中,超声20min后过夜后的照片,底部有很明显的沉淀,上层的溶液也不是透明的。并且涡旋均匀的分散液在超声结束后瓶底就有沉淀。 洗的方法按刘晓刚在Nature Protocols的步骤,先向反应液加入10 mL酒精离心,再用5mL环己烷分散沉淀后加入10mL酒精离心,再次用5mL环己烷分散沉淀后先后加入5mL酒精和5mL的甲醇离心,最后将沉淀分散到8mL的环己烷中。
OA+OED体系高温共沉淀合成的UCNPs的TEM正常,但是不能分散在环己烷中,原因求助?-3

这是上层分散液在400 mW的980 LD激发下的发光照片,发光还可以。
OA+OED体系高温共沉淀合成的UCNPs的TEM正常,但是不能分散在环己烷中,原因求助?-4

这是TEM照片,没有明显的团聚,也没有很多过大的颗粒。
OA+OED体系高温共沉淀合成的UCNPs的TEM正常,但是不能分散在环己烷中,原因求助?-5
OA+OED体系高温共沉淀合成的UCNPs的TEM正常,但是不能分散在环己烷中,原因求助?-6

这是另一个样品的TEM,也是不能分散在环己烷中。
OA+OED体系高温共沉淀合成的UCNPs的TEM正常,但是不能分散在环己烷中,原因求助?-7
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liaihua1005

铁杆木虫 (著名写手)

4楼2016-01-10 09:16:24
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2楼2016-01-08 11:03:57
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zsw15

禁虫 (正式写手)

本帖内容被屏蔽

3楼2016-01-08 12:15:10
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游文武

木虫 (著名写手)

111

是不是原料有问题?
5楼2016-01-10 12:38:03
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