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wwjihec

铜虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相色谱主峰峰纯度不为1.000 已有3人参与

大家好,请教一个关于峰纯度的问题。我们公司新做的一个自主新药,开发有关物质方法时,选择的波长为260nm,而不是主峰最高吸收波长304nm。现在发现主峰纯度有时只有0.7左右,有时又有1.000.不管是正式批次样品还是强制降解样品都是如此。请问这是什么原因?
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wwjihec

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by suchang198 at 2015-12-18 08:21:17
峰纯度的计算是有一定限度的,峰面积若太大,超过其限定范围,计算出来的峰纯度就会不准确。你看看不同的纯度和峰面积间大小有没有什么关系。

谢谢你的回复,我们最后推导出来是因为柱子的填料批号不同导致的峰纯度,可能是由于色谱柱的该批填料不合格。
9楼2015-12-19 12:35:32
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wangluo335

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
峰纯度和波长没有关系,应该是样品检测方法的分离度不够,杂质和主峰在一起出峰导致;检验具体可以看看峰纯度1.0和峰纯度0.7的图有何区别,最好看3D图,主峰附近有无小杂峰干扰

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2015-12-16 13:39:55
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wwjihec

铜虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by wangluo335 at 2015-12-16 13:39:55
峰纯度和波长没有关系,应该是样品检测方法的分离度不够,杂质和主峰在一起出峰导致;检验具体可以看看峰纯度1.0和峰纯度0.7的图有何区别,最好看3D图,主峰附近有无小杂峰干扰

谢谢你的回复,我们方法也用了304nm的波长,在该波长下峰纯度是可以的,而且同一个样品(比如对照)在不同时间进样,峰纯度也不相同。请问这又是什么原因呢?
3楼2015-12-16 13:49:11
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wangluo335

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
wwjihec: 金币+3, 有帮助 2015-12-16 18:55:10
峰纯度的测定是出峰位置取不同阶段点进行全波长扫描,比较峰两侧的点和峰尖点吸收情况的差异得出的计算结果,和检测波长没有直接关系;
相同色谱条件下,同一样品反复检验,峰纯度值会有波动,但是一般数值比较稳定,不会有1.0和0.7这么大的偏差,我觉得是色谱条件还有待于进一步优化。
4楼2015-12-16 15:24:46
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