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| Formamidinacetat(1;20.8g,0.2mol) und Orthoameisensäure-triethylester(2;58.8g. 0.4mol) werden in einer Destillationsapparatur unter Verwendung einer 30 cm langen Vigreux-Kolonne unter Feuchtigkeitsausschluß so lange auf 135-140¡ã erhitzt, bis bei 80¡ã nichts mehr ¨¹bergeht. Durch Temperatursteigerung auf 160¡ã(im Heizbad) erhält man eine weitere Fraktion vom Kp. 80-120¡ã.Die vereinigten Destillate werden auf £70¡ã abgek¨¹hlt. Wobei 3 ausfällt. Man saugt unter Feuchtigkeitsausschluß ab und wäscht mit absol. n-Pentan, das zuvor auf £40¡ã abgek¨¹hlt wurde. Zur weiteren Reinigung wird im Normaldruck sublimiert; |
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