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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱，峰太宽
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zhangju2014

金虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱，峰太宽 已有8人参与

如题如图，求前辈解答。

气相色谱，峰太宽
IMG_20151207_172653.jpg
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1楼 2015-12-07 18:31:19
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

竹水月

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhangju2014: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-12-08 12:36:10
1.相同进样量下改变载气流速，加大流速会使峰形变窄，但会使相邻峰分离度变小（有时也会增大，毕竟半峰宽变小了），太近的峰会重合；
2.改变进样量，增大会导致信号值变大（峰形变宽，峰高变大，峰面积变大）或是增大分流比，实际相当于减小过柱样品量，即减小进样量会使峰形变窄，峰高降低，峰面积大约按照比例的减小；
3.不清楚仪器型号，安捷伦的可以尝试增大尾吹，能有点用。
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4楼2015-12-07 19:55:33
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wit2009

木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhangju2014 at 2015-12-08 12:36:00
减少进样量试过了，峰型还是那样。增大分流比也不行。...

之前用580出现过一次这样的峰，当时是进样50ppm后来改到0.5ppm就好了

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26楼2015-12-09 12:32:48
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xzc12000

铁杆木虫 (著名写手)

高分子

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhangju2014: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-12-09 15:01:34
你的样品，大致成分是什么啊？也可能你用的柱子不对，你用中性柱试试。另外，你在过柱子的过程中，是否吹扫干净？可以增大吹扫时间，提高吹扫的温度。还有，GC应该不适合测量分子量太大的物质，分子量超过500（有些记不清啦也可能是600）气化不了，也可能有拖尾的，建议把柱子老化一下，样品做一下预处理再进样，因为，很长时间不使GC啦，好多东西有点忘啦。
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漂，好累。。。。现在更累了，尤其是心
28楼2015-12-09 13:58:31
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普通回帖

wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhangju2014: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-12-08 12:35:13
你这个是酸吗？试算的话衍生化后进样分析，不是的话减少进样量试试
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2楼2015-12-07 18:41:22
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wit2009

木虫 (著名写手)
减少进样量或者增大分流比试试看

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3楼2015-12-07 18:46:03
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zhangju2014

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wy19871124 at 2015-12-07 18:41:22
你这个是酸吗？试算的话衍生化后进样分析，不是的话减少进样量试试

不是酸，可以直接进样的，不管进样量多少，峰型都是这样。
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5楼2015-12-08 12:35:00
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zhangju2014

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wit2009 at 2015-12-07 18:46:03
减少进样量或者增大分流比试试看

减少进样量试过了，峰型还是那样。增大分流比也不行。
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6楼2015-12-08 12:36:00
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zhangju2014

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 竹水月 at 2015-12-07 19:55:33
1.相同进样量下改变载气流速，加大流速会使峰形变窄，但会使相邻峰分离度变小（有时也会增大，毕竟半峰宽变小了），太近的峰会重合；
2.改变进样量，增大会导致信号值变大（峰形变宽，峰高变大，峰面积变大）或是增 ...

进样量改变了，分流比改变了，流速调整了，峰型不变。仪器是PE680，手动进样。
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7楼2015-12-08 12:37:37
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shizhe1987

木虫 (正式写手)
多少温度下测得呀？不行程序升温试试呀！

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8楼2015-12-08 13:20:38
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竹水月

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by zhangju2014 at 2015-12-08 12:37:37
进样量改变了，分流比改变了，流速调整了，峰型不变。仪器是PE680，手动进样。...

问一下柱效有多少？用的是什么色谱柱，规格多少？

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9楼2015-12-08 14:21:52
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zhangju2014

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by shizhe1987 at 2015-12-08 13:20:38
多少温度下测得呀？不行程序升温试试呀！

进样口250，柱温80程序升至220，检测器260.应该不是温度的问题。
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10楼2015-12-08 14:52:20
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