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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱，峰太宽
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zhangju2014

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 竹水月 at 2015-12-08 14:21:52
问一下柱效有多少？用的是什么色谱柱，规格多少？
...

柱效没问题，安捷伦HP-5，30m-0.32mm-0.25um
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11楼2015-12-08 14:55:34
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zhaotong

金虫 (小有名气)
确定是你所走样品出的峰么？
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12楼2015-12-08 15:06:06
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竹水月

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

能问一下测得是什么东西吗？

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13楼2015-12-08 15:14:08
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竹水月

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
zhangju2014: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-12-08 16:36:50
这个东西没做过，之前倒也遇到过峰宽过大的情况，是不是可以从这几方面分析：
1过载，信号量过大，峰形太差，考虑减小进样量，也不是从1减小到0.1，稀释到一个极低的浓度，只要高于定量下限「信噪比大于十，当然一般不取这么低」，观察到峰形满足要求再调整一下分流比就好。
2考虑换根柱子试试，hp—5是弱极性柱你要做有机硅烷与柱子固定液中的甲基聚硅氧烷作用力明显，可以试试聚乙二醇的色谱柱试试。
气相色谱，峰太宽



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14楼2015-12-08 16:25:54
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zhangju2014

金虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 竹水月 at 2015-12-08 16:25:54
这个东西没做过，之前倒也遇到过峰宽过大的情况，是不是可以从这几方面分析：
1过载，信号量过大，峰形太差，考虑减小进样量，也不是从1减小到0.1，稀释到一个极低的浓度，只要高于定量下限「信噪比大于十，当然一般 ...

1、过载是指超出信号范围了吗？我这的气相最大信号是1000mv，一般进样都在100左右，二氯甲烷最大在800左右，应该没有过载吧？
2、在别的地方用HP-5的柱子没问题，两根柱子内径不一样，我这用的是0.32mm，别的地方用的是0.25mm，影响大吗？
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15楼2015-12-08 16:41:23
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竹水月

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

手机打字有点慢，晚上回去说

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16楼2015-12-08 17:23:20
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liuxh

铁杆木虫 (知名作家)
应该是柱温大低了，但峰高也不高，或许要换其他柱子试试

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好好做事，好好做人！
17楼2015-12-08 17:43:23
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竹水月

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

过载我的理解是并不是说一定是进样量过大或怎的，只能讲当前的色谱条件处理不了该次进样分离出来的各成分（或者干脆没分离开）。至于说超出信号范围肯定是过载，达到极限了。我也经常见峰面积很小，但是平头峰的（跟梯形似得），分流比加大后，峰形优化了的。至于说色谱柱内径、膜厚改变一般不至于引起这么大变化，硬件上或是有一些原因。硬件相同的情况下，改变下载气流速或分流比应大致重现之前的实验结果的。
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18楼2015-12-08 20:10:45
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淙淙2000

新虫 (正式写手)
色谱柱换成极性的是试试。固定相与样品本身不匹配导致。

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19楼2015-12-08 21:17:39
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zhangju2014

金虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 竹水月 at 2015-12-08 20:10:45
过载我的理解是并不是说一定是进样量过大或怎的，只能讲当前的色谱条件处理不了该次进样分离出来的各成分（或者干脆没分离开）。至于说超出信号范围肯定是过载，达到极限了。我也经常见峰面积很小，但是平头峰的（跟 ...

那我回头调整进样量，流速和分流比。今天没时间了，明天弄。多谢。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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20楼2015-12-09 07:54:31
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