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zhangju2014

金虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱,峰太宽 已有8人参与

如题如图,求前辈解答。

气相色谱,峰太宽
IMG_20151207_172653.jpg
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竹水月

新虫 (初入文坛)

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zhangju2014: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-12-08 12:36:10
1.相同进样量下改变载气流速,加大流速会使峰形变窄,但会使相邻峰分离度变小(有时也会增大,毕竟半峰宽变小了),太近的峰会重合;
2.改变进样量,增大会导致信号值变大(峰形变宽,峰高变大,峰面积变大)或是增大分流比,实际相当于减小过柱样品量,即减小进样量会使峰形变窄,峰高降低,峰面积大约按照比例的减小;
3.不清楚仪器型号,安捷伦的可以尝试增大尾吹,能有点用。
4楼2015-12-07 19:55:33
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wit2009

木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by zhangju2014 at 2015-12-08 12:36:00
减少进样量试过了,峰型还是那样。增大分流比也不行。...

之前用580出现过一次这样的峰,当时是进样50ppm后来改到0.5ppm就好了

发自小木虫IOS客户端
26楼2015-12-09 12:32:48
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xzc12000

铁杆木虫 (著名写手)

高分子

【答案】应助回帖

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zhangju2014: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-12-09 15:01:34
你的样品,大致成分是什么啊?也可能你用的柱子不对,你用中性柱试试。另外,你在过柱子的过程中,是否吹扫干净?可以增大吹扫时间,提高吹扫的温度。还有,GC应该不适合测量分子量太大的物质,分子量超过500(有些记不清啦也可能是600)气化不了,也可能有拖尾的,建议把柱子老化一下,样品做一下预处理再进样,因为,很长时间不使GC啦,好多东西有点忘啦。
漂,好累。。。。现在更累了,尤其是心
28楼2015-12-09 13:58:31
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

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zhangju2014: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-12-08 12:35:13
你这个是酸吗?试算的话衍生化后进样分析,不是的话减少进样量试试
2楼2015-12-07 18:41:22
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wit2009

木虫 (著名写手)

减少进样量或者增大分流比试试看

发自小木虫IOS客户端
3楼2015-12-07 18:46:03
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zhangju2014

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wy19871124 at 2015-12-07 18:41:22
你这个是酸吗?试算的话衍生化后进样分析,不是的话减少进样量试试

不是酸,可以直接进样的,不管进样量多少,峰型都是这样。
5楼2015-12-08 12:35:00
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zhangju2014

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wit2009 at 2015-12-07 18:46:03
减少进样量或者增大分流比试试看

减少进样量试过了,峰型还是那样。增大分流比也不行。
6楼2015-12-08 12:36:00
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zhangju2014

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 竹水月 at 2015-12-07 19:55:33
1.相同进样量下改变载气流速,加大流速会使峰形变窄,但会使相邻峰分离度变小(有时也会增大,毕竟半峰宽变小了),太近的峰会重合;
2.改变进样量,增大会导致信号值变大(峰形变宽,峰高变大,峰面积变大)或是增 ...

进样量改变了,分流比改变了,流速调整了,峰型不变。仪器是PE680,手动进样。
7楼2015-12-08 12:37:37
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shizhe1987

木虫 (正式写手)

多少温度下测得呀?不行程序升温试试呀!

发自小木虫Android客户端
8楼2015-12-08 13:20:38
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竹水月

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by zhangju2014 at 2015-12-08 12:37:37
进样量改变了,分流比改变了,流速调整了,峰型不变。仪器是PE680,手动进样。...

问一下柱效有多少?用的是什么色谱柱,规格多少?

发自小木虫Android客户端
9楼2015-12-08 14:21:52
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zhangju2014

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by shizhe1987 at 2015-12-08 13:20:38
多少温度下测得呀?不行程序升温试试呀!

进样口250,柱温80程序升至220,检测器260.应该不是温度的问题。
10楼2015-12-08 14:52:20
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