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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱衍生化的问题——关于MSTFA
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猫猫不吃鱼

新虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱衍生化的问题——关于MSTFA已有2人参与

本人现在要用气相色谱做蔗糖检测，文献里说要用MSTFA进行衍生化，但是说的很简单，文献里说70~80度2小时后冷却至室温。想问问做过的虫友们：
1、具体怎么进行衍生化？放在什么容器里面，需不需要密封？直接放普通烘箱里烘可以吗？还是需要放通风橱里？
2、MSTFA这个东西毒不毒？要不要防护呢？
3、样品需要用1-十二烷醇的吡啶溶液溶解，十二烷醇的作用是什么呢？
急求大侠解答！
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1楼2015-12-02 15:30:35
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

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猫猫不吃鱼: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2015-12-04 15:06:24
1. 把样品加到溶剂中溶解,然后再加入MSTFA,在70~80度2小时(根据你的文献),其实就是让它在里面反应两个小时,放到普通的玻璃瓶中就可以,需要加盖密封,放烘箱就可以,不需要放通风橱里.
2. 化学品都有一定毒性,建议带防毒面具,不过接触的量应该不大,不需要太在意.
3. 1-十二烷醇的吡啶溶液溶解,这个吡啶的作用我清楚,提供一个质子化载体.但是十二烷醇你确定是这个吗,这个溶剂会消耗MSTFA,你再仔细查查看.
4. 我自己的一点看法:蔗糖因为有多个羟基,我估计你可能很难全部衍生完全,你可以做做看.做不做的出来不确定.
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3楼2015-12-02 15:44:42
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 猫猫不吃鱼 at 2015-12-02 19:16:52
谢谢，回答的好仔细，是用的十二烷醇，吡碇里面加一点点配成溶液，会不会是反应过量的烷基化试剂呢？
...

一般情况下会使用一个不含活泼氢的溶剂加一点点吡啶，按你现在的意思是大量的吡啶加一点点十二烷醇。这个用法不怎么合常规。不过应该不是你说的那个原因，在使用中我们就是要让硅烷化试剂过量，这样才能保证衍生完全。这个十二烷醇是不是做内标的，你看看。
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8楼2015-12-02 20:32:47
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1.直接在样瓶里面即可，可以将MSTFA直接加入到样品里，稍微加热，半个小时足够了，盖好瓶塞，有毒
第三个问题不清楚
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2楼2015-12-02 15:43:44
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猫猫不吃鱼

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wy19871124 at 2015-12-02 15:43:44
1.直接在样瓶里面即可，可以将MSTFA直接加入到样品里，稍微加热，半个小时足够了，盖好瓶塞，有毒
第三个问题不清楚

谢谢回复，毒性有多大呢？网上查到的资料不多，我还在哺乳期，比较担心这个问。

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4楼2015-12-02 17:51:19
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 猫猫不吃鱼 at 2015-12-02 17:51:19
谢谢回复，毒性有多大呢？网上查到的资料不多，我还在哺乳期，比较担心这个问。
...

衍生化的时候就滴上几滴，盖好塞子，防止挥发即可
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5楼2015-12-02 18:11:33
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猫猫不吃鱼

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wenwang at 2015-12-02 15:44:42
1. 把样品加到溶剂中溶解,然后再加入MSTFA,在70~80度2小时(根据你的文献),其实就是让它在里面反应两个小时,放到普通的玻璃瓶中就可以,需要加盖密封,放烘箱就可以,不需要放通风橱里.
2. 化学品都有一定毒性,建议带防 ...

谢谢，回答的好仔细，是用的十二烷醇，吡碇里面加一点点配成溶液，会不会是反应过量的烷基化试剂呢？

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6楼2015-12-02 19:16:52
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猫猫不吃鱼

新虫 (初入文坛)
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5楼: Originally posted by wy19871124 at 2015-12-02 18:11:33
衍生化的时候就滴上几滴，盖好塞子，防止挥发即可...

好的，谢谢，我先做做看！

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7楼2015-12-02 19:18:02
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猫猫不吃鱼

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by wenwang at 2015-12-02 20:32:47
一般情况下会使用一个不含活泼氢的溶剂加一点点吡啶，按你现在的意思是大量的吡啶加一点点十二烷醇。这个用法不怎么合常规。不过应该不是你说的那个原因，在使用中我们就是要让硅烷化试剂过量，这样才能保证衍生完 ...

那硅烷化试剂过量会不会在色谱里出峰呢？

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9楼2015-12-03 16:56:18
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by 猫猫不吃鱼 at 2015-12-03 16:56:18
那硅烷化试剂过量会不会在色谱里出峰呢？
...

当然会，而且出的峰应该还不小。
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10楼2015-12-03 22:42:12
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