应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱衍生化的问题——关于MSTFA
131/2返回列表12下一页
查看: 2595  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

猫猫不吃鱼

新虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱衍生化的问题——关于MSTFA 已有2人参与

本人现在要用气相色谱做蔗糖检测，文献里说要用MSTFA进行衍生化，但是说的很简单，文献里说70~80度2小时后冷却至室温。想问问做过的虫友们：
1、具体怎么进行衍生化？放在什么容器里面，需不需要密封？直接放普通烘箱里烘可以吗？还是需要放通风橱里？
2、MSTFA这个东西毒不毒？要不要防护呢？
3、样品需要用1-十二烷醇的吡啶溶液溶解，十二烷醇的作用是什么呢？
急求大侠解答！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2015-12-02 15:30:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
猫猫不吃鱼: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2015-12-04 15:06:24
1. 把样品加到溶剂中溶解,然后再加入MSTFA,在70~80度2小时(根据你的文献),其实就是让它在里面反应两个小时,放到普通的玻璃瓶中就可以,需要加盖密封,放烘箱就可以,不需要放通风橱里.
2. 化学品都有一定毒性,建议带防毒面具,不过接触的量应该不大,不需要太在意.
3. 1-十二烷醇的吡啶溶液溶解,这个吡啶的作用我清楚,提供一个质子化载体.但是十二烷醇你确定是这个吗,这个溶剂会消耗MSTFA,你再仔细查查看.
4. 我自己的一点看法:蔗糖因为有多个羟基,我估计你可能很难全部衍生完全,你可以做做看.做不做的出来不确定.
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2015-12-02 15:44:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 猫猫不吃鱼 at 2015-12-02 19:16:52
谢谢，回答的好仔细，是用的十二烷醇，吡碇里面加一点点配成溶液，会不会是反应过量的烷基化试剂呢？
...

一般情况下会使用一个不含活泼氢的溶剂加一点点吡啶，按你现在的意思是大量的吡啶加一点点十二烷醇。这个用法不怎么合常规。不过应该不是你说的那个原因，在使用中我们就是要让硅烷化试剂过量，这样才能保证衍生完全。这个十二烷醇是不是做内标的，你看看。
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2015-12-02 20:32:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1.直接在样瓶里面即可，可以将MSTFA直接加入到样品里，稍微加热，半个小时足够了，盖好瓶塞，有毒
第三个问题不清楚
赞一下 回复此楼
2楼2015-12-02 15:43:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

猫猫不吃鱼

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wy19871124 at 2015-12-02 15:43:44
1.直接在样瓶里面即可，可以将MSTFA直接加入到样品里，稍微加热，半个小时足够了，盖好瓶塞，有毒
第三个问题不清楚

谢谢回复，毒性有多大呢？网上查到的资料不多，我还在哺乳期，比较担心这个问。

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
4楼2015-12-02 17:51:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 猫猫不吃鱼 at 2015-12-02 17:51:19
谢谢回复，毒性有多大呢？网上查到的资料不多，我还在哺乳期，比较担心这个问。
...

衍生化的时候就滴上几滴，盖好塞子，防止挥发即可
赞一下 回复此楼
5楼2015-12-02 18:11:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

猫猫不吃鱼

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wenwang at 2015-12-02 15:44:42
1. 把样品加到溶剂中溶解,然后再加入MSTFA,在70~80度2小时(根据你的文献),其实就是让它在里面反应两个小时,放到普通的玻璃瓶中就可以,需要加盖密封,放烘箱就可以,不需要放通风橱里.
2. 化学品都有一定毒性,建议带防 ...

谢谢，回答的好仔细，是用的十二烷醇，吡碇里面加一点点配成溶液，会不会是反应过量的烷基化试剂呢？

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
6楼2015-12-02 19:16:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

猫猫不吃鱼

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wy19871124 at 2015-12-02 18:11:33
衍生化的时候就滴上几滴，盖好塞子，防止挥发即可...

好的，谢谢，我先做做看！

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
7楼2015-12-02 19:18:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

猫猫不吃鱼

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by wenwang at 2015-12-02 20:32:47
一般情况下会使用一个不含活泼氢的溶剂加一点点吡啶，按你现在的意思是大量的吡啶加一点点十二烷醇。这个用法不怎么合常规。不过应该不是你说的那个原因，在使用中我们就是要让硅烷化试剂过量，这样才能保证衍生完 ...

那硅烷化试剂过量会不会在色谱里出峰呢？

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
9楼2015-12-03 16:56:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by 猫猫不吃鱼 at 2015-12-03 16:56:18
那硅烷化试剂过量会不会在色谱里出峰呢？
...

当然会，而且出的峰应该还不小。
赞一下 回复此楼
10楼2015-12-03 22:42:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 猫猫不吃鱼 的主题更新
131/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 好奇怪的filecode +5 布布和一二 2026-08-08 6/300 2026-08-12 16:11 by 云上清扬
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +22 Lanmanbaby 2026-08-09 35/1750 2026-08-12 14:38 by sdfapple719
[论文投稿] 职称评审，求友友推荐见刊最快的期刊 +4 工厂打螺丝 2026-08-08 4/200 2026-08-12 09:18 by hansi2025
[基金申请] 奇怪，两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +7 布布和一二 2026-08-10 10/500 2026-08-12 09:12 by 布布和一二
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分？ +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的，真有人买论文么？感觉没必要啊 +8 Tide man 2026-08-10 9/450 2026-08-11 20:39 by beefly
[基金申请] 有时候，自然基金真的不能太认真 （我的申报经验） +3 majunge000 2026-08-11 4/200 2026-08-11 20:13 by lch2012
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[硕博家园] 读博的好处 +3 lnee 2026-08-11 3/150 2026-08-11 18:10 by 希望我好好的
[基金申请] 我的国基提前知道中了，可是同事的操作让我实在接受不了，怎么会有这样的人 +8 家与远方 2026-08-10 13/650 2026-08-11 09:49 by 家与远方
[基金申请] 确定了，国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 关于代码变化问题，想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] fileCode有新解读？ +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode，很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制，评价高的钱多评价低的钱少，但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变，有变的大神么？ +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] 固定端突然变了，今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭