应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 关于三氟乙酸甲酯的测定问题
81/1返回列表
查看: 1314  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

zhaotong

金虫 (小有名气)

[求助] 关于三氟乙酸甲酯的测定问题 已有2人参与

小妹我进来检测原料药中的三氟乙酸，准备用气相色谱甲醇衍生化去做 。所以买来了三氟乙酸甲酯，准备定位的，结果丫的给我出了两个峰呀。而且面积归一化只有60%多。我买的明明是99%的百灵威的货。然后怀疑他是分解，就各种降低进样口温度，现在降到了140度，还是没有明显改善。不知道是不是气相色谱的条件不适合做三氟乙酸甲酯呢?温度高了他会不会分解呢？

求各位师兄师姐能够帮助我！！跪谢！
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2015-11-06 10:53:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhaotong: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-11-09 09:30:01
三氟乙酸甲酯应该是低沸点物质，比较容易分解的。建议你查找一下类似物的分析检测文献信息。
有这个帖子你可以参考http://muchong.com/html/201301/5400778.html
赞一下 回复此楼
我是超级天后：天天努力，不落人后！
2楼2015-11-06 11:17:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaotong

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2015-11-06 11:17:41
三氟乙酸甲酯应该是低沸点物质，比较容易分解的。建议你查找一下类似物的分析检测文献信息。
有这个帖子你可以参考http://muchong.com/html/201301/5400778.html

谢谢！可是如果是水解的话，水解产物应该是三氟乙酸和甲醇，我是用ECD检测器做的，两个峰响应都很大，而甲醇在ECD上应该几乎没有响应。欢迎探讨啊！
赞一下 回复此楼
3楼2015-11-06 14:21:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liujinwei

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhaotong: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-11-09 09:30:34
zhaotong: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-11-09 09:30:49
三氟乙酸可以用HPLC检测的，三乙酸在低波长处有吸收的
赞一下 回复此楼
4楼2015-11-06 17:39:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析
三氟乙酸目前最好的检测方法是离子色谱，楼主可以查查，液相很难做，柱子条件等苛刻，气相衍生化第三选择。

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
5楼2015-11-07 13:58:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhaotong at 2015-11-06 14:21:54
谢谢！可是如果是水解的话，水解产物应该是三氟乙酸和甲醇，我是用ECD检测器做的，两个峰响应都很大，而甲醇在ECD上应该几乎没有响应。欢迎探讨啊！...

甲醇ECD有相应，进空针空气在ECD上都会有很大峰。

发自小木虫Android客户端
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2015-11-07 14:01:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaotong

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by jjf139 at 2015-11-07 13:58:38
三氟乙酸目前最好的检测方法是离子色谱，楼主可以查查，液相很难做，柱子条件等苛刻，气相衍生化第三选择。

好的谢谢！目前改用离子色谱测定了，希望可以顺利！
赞一下 回复此楼
7楼2015-11-09 09:23:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaotong

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by jjf139 at 2015-11-07 14:01:04
甲醇ECD有相应，进空针空气在ECD上都会有很大峰。
...

顶空的话空白的确有一个大峰，但是直接进样的话甲醇空白就很干净，所以顶空出现的那个峰应该不是甲醇峰，而是顶空过程涉及的组件带来的（比如说顶空盖）。。个人想法啊。
赞一下 回复此楼
8楼2015-11-09 09:27:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zhaotong 的主题更新
81/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿苏州大学材料求调剂，总分315（英一） +3 sbdksD 2026-03-19 3/150 2026-03-19 23:21 by fmesaito
[考博] 申博26年 +3 八6八68 2026-03-19 3/150 2026-03-19 19:43 by nxgogo
[考研] 324分 085600材料化工求调剂 +3 llllkkkhh 2026-03-18 3/150 2026-03-19 14:22 by houyaoxu
[考研] 317求调剂 +3 申子申申 2026-03-19 6/300 2026-03-19 14:16 by 申子申申
[考研] 材料080500调剂求收留 +4 一颗meteor 2026-03-13 4/200 2026-03-19 10:32 by 30660438
[考研] 一志愿985，本科211，0817化学工程与技术319求调剂 +10 Liwangman 2026-03-15 10/500 2026-03-19 10:25 by 无际的草原
[考研] 332求调剂 +3 ydfyh 2026-03-17 3/150 2026-03-19 10:14 by 功夫疯狂
[考研] 本科郑州大学物理学院，一志愿华科070200学硕，346求调剂 +4 我不是一根葱 2026-03-18 4/200 2026-03-19 09:11 by 浮云166
[考研] 一志愿武理材料305分求调剂 +5 想上岸的鲤鱼 2026-03-18 6/300 2026-03-18 17:53 by 无际的草原
[考研] 收复试调剂生 +4 雨后秋荷 2026-03-18 4/200 2026-03-18 14:16 by elevennnne
[考研] 280求调剂 +6 咕噜晓晓 2026-03-18 7/350 2026-03-18 11:25 by 无际的草原
[考研] 材料，纺织，生物（0856、0710），化学招生啦 +3 Eember. 2026-03-17 9/450 2026-03-18 10:28 by Eember.
[考研] 0703化学336分求调剂 +6 zbzihdhd 2026-03-15 7/350 2026-03-18 09:53 by zhukairuo
[考研] 材料专硕326求调剂 +6 墨煜姒莘 2026-03-15 7/350 2026-03-17 17:10 by ruiyingmiao
[考研] 085601求调剂 +4 Du.11 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:08 by ruiyingmiao
[考研] 26考研求调剂 +6 丶宏Sir 2026-03-13 6/300 2026-03-17 16:13 by 醉在风里
[考研] 283求调剂 +3 听风就是雨； 2026-03-16 3/150 2026-03-17 07:41 by 热情沙漠
[考研] 复试调剂 +3 呼呼？~+123456 2026-03-14 3/150 2026-03-14 16:53 by WTUChen
[考研] ［0860］321分求调剂，ab区皆可 +4 宝贵热 2026-03-13 4/200 2026-03-13 22:01 by 星空星月
[考研] 070303一志愿西北大学学硕310找调剂 +3 d如愿上岸 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:43 by houyaoxu
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭