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zhaotong

金虫 (小有名气)

[求助] 关于三氟乙酸甲酯的测定问题 已有2人参与

小妹我进来检测原料药中的三氟乙酸,准备用气相色谱甲醇衍生化去做 。所以买来了三氟乙酸甲酯,准备定位的,结果丫的给我出了两个峰呀。而且面积归一化只有60%多。我买的明明是99%的百灵威的货。然后怀疑他是分解,就各种降低进样口温度,现在降到了140度,还是没有明显改善。不知道是不是气相色谱的条件不适合做三氟乙酸甲酯呢?温度高了他会不会分解呢?

求各位师兄师姐能够帮助我!!跪谢!
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhaotong: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-11-09 09:30:01
三氟乙酸甲酯应该是低沸点物质,比较容易分解的。建议你查找一下类似物的分析检测文献信息。
有这个帖子你可以参考http://muchong.com/html/201301/5400778.html
我是超级天后:天天努力,不落人后!
2楼2015-11-06 11:17:41
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zhaotong

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2015-11-06 11:17:41
三氟乙酸甲酯应该是低沸点物质,比较容易分解的。建议你查找一下类似物的分析检测文献信息。
有这个帖子你可以参考http://muchong.com/html/201301/5400778.html

谢谢!可是如果是水解的话,水解产物应该是三氟乙酸和甲醇,我是用ECD检测器做的,两个峰响应都很大,而甲醇在ECD上应该几乎没有响应。欢迎探讨啊!
3楼2015-11-06 14:21:54
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liujinwei

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhaotong: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-11-09 09:30:34
zhaotong: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-11-09 09:30:49
三氟乙酸可以用HPLC检测的,三乙酸在低波长处有吸收的
4楼2015-11-06 17:39:01
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

三氟乙酸目前最好的检测方法是离子色谱,楼主可以查查,液相很难做,柱子条件等苛刻,气相衍生化第三选择。

发自小木虫Android客户端
5楼2015-11-07 13:58:38
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhaotong at 2015-11-06 14:21:54
谢谢!可是如果是水解的话,水解产物应该是三氟乙酸和甲醇,我是用ECD检测器做的,两个峰响应都很大,而甲醇在ECD上应该几乎没有响应。欢迎探讨啊!...

甲醇ECD有相应,进空针空气在ECD上都会有很大峰。

发自小木虫Android客户端
6楼2015-11-07 14:01:04
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zhaotong

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by jjf139 at 2015-11-07 13:58:38
三氟乙酸目前最好的检测方法是离子色谱,楼主可以查查,液相很难做,柱子条件等苛刻,气相衍生化第三选择。

好的谢谢!目前改用离子色谱测定了,希望可以顺利!
7楼2015-11-09 09:23:28
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zhaotong

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by jjf139 at 2015-11-07 14:01:04
甲醇ECD有相应,进空针空气在ECD上都会有很大峰。
...

顶空的话空白的确有一个大峰,但是直接进样的话甲醇空白就很干净,所以顶空出现的那个峰应该不是甲醇峰,而是顶空过程涉及的组件带来的(比如说顶空盖)。。个人想法啊。
8楼2015-11-09 09:27:12
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